04药物的杂质检查课件.pptVIP

二、药物中杂质的来源 （一）生产过程中引入 （一）一般杂质 分布广泛，多数药物都有 （二）特殊杂质 某一个或某一类药物在生产 或贮藏过程中引入的具有其特征 的杂质 98：87. 药物纯度合格是指 A. 含量符合药典的规定 B. 符合分析纯的规定 C. 绝对不存在杂质 D. 对病人无害 E. 不超过该药物杂质限量 的规定 五、杂质的检查方法 杂质检查方法的选择主要是根据药物与杂质在物理和化学性质上的差异来进行。 直接检查法 （1）臭味及挥发性的差异 如 麻醉乙醚中异臭的检查 （2）溶解度的差异 如 葡萄糖中糊精的检查 比色法和比浊法 一、氯化物检查法 2. 酸性条件 3. 沉淀剂 内消色法： 除另有规定外，取供试品两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液澄明，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照液；另一份中加水稀释使成约40ml后，加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 例 氯法齐明 Ch.P.（2010） 【检查】 氯化物 取本品约0.4g，加冰醋酸5ml 溶解，加水适量与硝酸1ml ，再加水使成50ml，溶液如不澄清，滤过，将滤液分为两等份，1 份中加硝酸银试液1ml，放置15分钟，如显浑浊，滤过，至溶液澄清，加水使成约40ml，加标准氯化钠溶液2.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5 分钟，作为对照液；另1 份加水使成40ml，加硝酸银试液1ml 与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5 分钟，如发生浑浊，与上述对照液比较，不得更浓。 外消色法 A. 加合适的试剂使供试液褪色 例 高锰酸钾 Ch.P.（2010） 【检查】氯化物 取本品2.0g，加热水60ml 溶解后，置水浴上加热，在不断搅拌下滴加乙醇 （约8ml），使溶液完全褪色后，移入100ml量 瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过；取滤液25ml， 依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0 ml制成的对照液比较，不得更浓（0.010％）。 碘及碘化物中氯化物的检查会受到碘离子与硝酸银反应的干扰。 排除方法： （1）加还原剂使碘还原成碘离子，加氨试液与硝酸银试液，生成碘化银沉淀，过滤除去再依法检查。 （2）将碘离子氧化成碘，加热使碘升华除去后，再依法检查。 4. 不溶于水的有机药物 （1）加水振摇，过滤，取滤液检查 （2）加热，冷却过滤，取滤液检查 （3）溶于有机溶剂 如加稀乙醇或丙酮溶解后检查 例1. 中国药典 （2010年版） 规定，检查 氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠 溶液（10μgCl/ml）5~8ml的原因是 A. 使检查反应完全 B. 药物中含氯化物的量均在此范围 C. 加速反应 D. 所产生的浊度梯度明显 E. 避免干扰 例2. 采用硝酸银试液检查氯化物时， 加入硝酸使溶液酸化的目的是 A. 加速生成氯化银浑浊反应 B. 消除某些弱酸盐的干扰 C. 消除碳酸盐干扰 D. 消除磷酸盐干扰 E. 避免氧化银沉淀生成 例3. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检 查，最佳方法是 A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对 氯化物检查原理是药物中微量氯 化物在 酸性条件下与 反应，生成 胶体微粒而显 白色混浊，与一定量标准 溶液在相同条件下产生的混浊比 较，判断供试品中氯化物是否符