实验4 氨氮的测定.docVIP

实验四 氨氮的测定 1、蒸馏滴定法 实验目的 (1)掌握蒸馏滴定法的原理和操作； (2)学会水样预处理方法。 实验原理 见教材第三章第六节 仪器和试剂 （1）蒸馏装置 凯氏定氮蒸馏装置或水蒸气蒸馏装置。 （2）无氨水。 （3）盐酸溶液 ρ=1.18；1%（V/V）；0.10mol/L；0.02mol/L。 （4）氢氧化钠溶液 1mol/L。 （5）轻质氧化镁 在500℃时灼烧除去其中碳酸盐。 （6）吸收液 硼酸-指示剂溶液，将0.5g水溶性甲基红溶于约800mL水中，稀释至1000mL；将1.5g亚甲基兰溶于约800mL水，稀释至1000mL。将20g硼酸（H3BO3）溶于温水，冷至室温，加入10mL甲基红指示剂溶液和2mL亚甲兰指示剂溶液，稀释至1000mL。 （7）溴百里酚兰指示液 0.5g/L水溶液。 （8）沸石和防沫剂（石蜡碎片等）。 操作步骤 （1）采样 按采样要求采集具有代表性的水样于聚乙烯瓶或玻璃瓶中。 （2）样品保存 采样后尽快分析，否则应在2～5℃下存放，或用硫酸（ρ=1.84g/mL）将样品酸化，使其pH值小于2（应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染）。 （3）水样体积的选择，见表3-18。 表3-18水样体积的选择 铵浓度cn/(mg/L) 试份体积/mL 铵浓度cn/(mg/L) 试份体积/mL 10 10～20 250 100 20～50 50～100 50 25 （4）水样预处理 取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量水样并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚兰指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入50mL吸收液液面下。加热蒸馏，馏出液的收集速度约为10mL/min。收集至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。 （5）测定 用0.10mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液至紫色，即为终点。记录消耗盐酸溶液体积。同时做空白试验。 数据处理 氨氮（mg/L）=C(V-V0)×14.01×1000/V样 式中 C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V—滴定水样时消耗盐酸溶液体积，mL； V0—空白试验滴定时消耗盐酸溶液体积，mL； V样—水样的体积，mL； 14.01—氨氮摩尔质量。 注意事项 （1）若试样中存在余氯，加入几粒结晶硫代硫酸钠或亚硫酸钠去除。 （2）滴定由含铵量高的水样所得馏出液时，可用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定。 （3）尿素、挥发性胺类、氯胺等干扰，产生正误差。 （4）氨只要被蒸馏至吸收瓶就可以滴定。如果氨的蒸出速度很慢，表明可能存在干扰物质，它仍在缓慢水解产生氨。 2、纳氏试剂比色法 实验目的 (1)掌握纳氏试剂比色法的原理和操作； (2)熟悉水样中干扰成分的去除方法。 实验原理 见教材第三章第六节 仪器和试剂 （1）分光光度计。 （2）吸收液 20g/L硼酸水溶液。 （3）纳氏试剂 称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末约10g，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存。 （4）酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷。定容至100mL。 （5）铵标准储备液 1.0mg/mL，称取3.819g在100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 （6）铵标准使用溶液 0.010mg/mL，移取5.00mL铵标准储备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。 （7）硫酸锌溶液 10%。 （8）氢氧化钠溶液 25%。 （9）硫代硫酸钠溶液 0.35%。 （11）淀粉-碘化钾试纸。 （12）其它仪器和试剂同蒸馏滴定法 操作步骤 （1）采样和样品保存同蒸馏滴定法。 （2）水样预处理 采用絮凝沉淀法。取100mL水样，加入1mL10%硫酸锌溶液和0.1～0.2mL氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使之沉淀。用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。若水样中含有余氯可在絮凝沉淀前加入适量（每0.5mL可除去0.25mg余氯）硫代硫酸钠溶液，用淀粉-碘化钾试纸检验。若絮凝沉淀法处理后仍浑浊和带色应采用蒸馏法处理水样，用硼酸水溶液吸收。 3、标准曲线绘制 吸取0，0.50，1.00，2.00，3.00