5.1晶体生长概论.pptVIP

5.1.2.1 水溶液法 原理：通过控制合适的降温速度，使溶液处于亚稳态并维持适宜的过饱和度，从而结晶。 制备单晶的关键： 消除溶液中的微晶； 精确控制温度。 * Chapter5 Preparation of Materials * 水溶液法制备的KH2PO3晶体（历时一年） 生长容器 Chapter5 Preparation of Materials 5.1.2.2 水热法 Hydrothermal Method 水热法——在高压釜中，通过对反应体系加热加压（或自生蒸汽压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解而达到过饱和、进而析出晶体。 例如：金属铁在潮湿的空气中氧化很慢，若该氧化反应置于水热条件下就非常快：在98 MPa，400℃的水热条件下，1 h就可以完成。 * Chapter5 Preparation of Materials 水热法生长晶体装置 原材料放在高压釜内温度稍高的底部，籽晶悬挂在温度稍低的顶部。 由于溶液上下部分的温差，下部的饱和溶液通过对流而被带到上部，进而由于温度低而形成过饱和析晶于籽晶上。 被析出溶质的溶液又流向高温区而溶解培养料。如此循环往复而生长晶体。 * Classification 水热法种类 水热氧化法 水热沉淀法 水热合成法 水热分解 水热晶化法 Chapter5 Preparation of Materials * Application (1) Monocrystal Growth Application of Hydrothermal Method Monocrystal Growth 利用水热法在较低的温度下实现单晶的生长，从而避免了晶体相变引起的物理缺陷 Chapter5 Preparation of Materials * 水热法生长的单晶 Chapter5 Preparation of Materials * 杜邦用来生长KTP晶体的装置 KTP磷酸氧钛钾单晶 Chapter5 Preparation of Materials * (2) Powder preparation 粉体晶粒发育完整； 粒径很小且分布均匀； 团聚程度很轻； 易得到合适的化学计量物和晶粒形态； 可以使用较便宜的原料； 省去了高温锻烧和球磨，从而避免了杂质和结构缺陷等。 Powder Preparation Chapter5 Preparation of Materials * (3) Film Preparation Film Preparation 可以在很低的温度下制取结晶完好的钙钛矿型化合物薄膜或厚膜，如BaTiO3、SrTiO3、BaFeO3等 Chapter5 Preparation of Materials 5.1.2.3 高温溶液生长法（熔盐法） 使用液态金属或熔融无机化合物作为溶剂 常用溶剂： 液态金属 液态Ga（溶解As） Pb、Sn或Zn（溶解S、Ge、GaAs） KF（溶解BaTiO3） Na2B4O7（溶解Fe2O3） 典型温度在1000?C左右 利用这些无机溶剂有效地降低溶质的熔点，能生长其他方法不易制备的高熔点化合物，如钛酸钡BaTiO3 * Chapter5 Preparation of Materials * Chapter5 Preparation of Materials 熔体生长法有： 溶液生长法有： 厚度为1微米的薄膜可用什么方法制备？ 存在化学反应的熔体生长法为： 可获得不同成分单晶薄膜的熔体生长法： 能够制备超晶格材料的熔体生长法： * * * * * * * * * * Chapter5 Preparation of Materials 材料的制备 Chapter5 Preparation of Materials * Chapter 5 Preparation of Materials 主要内容 5.1 晶体生长技术 5.2 气相沉积法 5.3 溶胶-凝胶法 5.4 液相沉淀法 5.5 固相反应 5.6 插层法和反插层法 5.7 自蔓延高温合成法 5.8 非晶材料的制备 * 材料制备 化学合成 工艺技术 Chapter5 Preparation of Materials 学习目的 学习几种材料制备技术，掌握其基本原理，理解相关工艺过程。 了解各种制备技术的特点、适用范围、优缺点等。 * * Chapter5 Preparation of Materials 5.1 晶体生长技术 单晶材料原则上可由固态、液态（熔体或溶液）或气态生长而得。而液态法是最常用的方法： 熔体生长法 溶液生长法 * Chapter5 Preparation of Materials 熔体生长法 从熔体中结晶