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梯度密度计浮子密度校准方法 【来源/作者】中国计量报 【更新日期】2015-07-28 一、前言 梯度密度计广泛应用于聚乙烯颗粒产品及纺织品毛含量测定等固体颗粒密度的测定，具有测定方便快捷的特点。目前还没有针对该仪器的校准方法，为便于开展对梯度密度仪的校准工作，本文介绍一种对梯度密度计浮子密度的校准方法，此方法应用原理简明、使用设备简单、操作方便、测定准确，校准结果扩展不确定度为U=0.00046g/cm3，k=2。 1.梯度密度计的测定原理 将两种密度不同，又能互相混溶的液体置于管筒状玻璃容器中，高密度液体在下，低密度液体轻轻沿壁注入，由于液体分子的扩散作用，使两种液体界面被适当地混合，达到扩散平衡，形成密度从上至下逐渐增大，并呈现连续的线性分布的液柱，俗称密度梯度管。将已知密度的玻璃浮子投入管中，标定液柱密度的分布，以浮子密度对其在液柱中的高度作图，得一曲线(见图1)，其中间一段呈直线，两端略弯曲。向管中投入被测试样颗粒，试样下沉至与其密度相等的位置就悬浮着，根据试样在管中的高度，由密度-液柱高度的直线关系图上查出试样的密度。 CTSM图1密度梯度管的标定曲线/CTSM 由以上原理可见，浮子密度值是梯度密度计的定值基础，由于长期的溶液侵蚀及磨损，浮子的密度值会发生改变，因此，需要对梯度密度计的浮子进行校准。 2.浮子密度校准的原理 用两种密度不同又能互溶的试剂，按不同的比例配制不同密度的溶液，在具塞比色管中精确调整溶液密度，使浮子能浮在比色管中。根据阿基米德定律可知，此时浮子的密度与溶液的密度相同。然后，用精密比重瓶测定比色管中溶液的密度即为浮子的密度。 二、玻璃浮子密度校准方法 1.试验条件及用品 环境条件:实验室温度为(23±3)℃；湿度小于85%。 电子天平:梅特勒托利多AG245型，最大秤量为200g，测量准确度为0.1mg(小于41g时，测量准确度为0.01mg)。 精密比重瓶:25mL。 具塞比色管:100mL。 试剂:浮子的密度范围为(0.9～1.0)g/cm3时，用乙醇和蒸馏水。 恒温水浴:(23.00±0.01)℃。 2.校准方法 (1)试验前的准备 将蒸馏水煮沸5min后，放入实验室，冷却至室温。将试剂配制成所需密度范围的溶液，放入实验室，冷却至室温。将恒温水浴设定为(23.00±0.01)℃。 (2)溶液的调整 用具塞比色管，将配制的溶液装入其中，混匀，置于恒温水浴中，恒温20min，待溶液静止后放入被校准的浮子，根据浮子的漂浮情况，调整溶液密度，直至浮子漂浮在溶液中部15min不变，此时溶液的密度与浮子的密度相同，测定此溶液在(23.00±0.01)℃时的密度，即为浮子的密度。 (3)浮子密度值的测定 ①将密度瓶刷净晾干，称量空瓶的质量，反复测定6次，取平均值为空瓶的质量m，最大值与最小值之差小于0.0005g。 将煮沸后冷却至室温的蒸馏水注满密度瓶中，将密度瓶置于恒温水浴中，恒温20min，插上瓶塞(瓶中应无气泡)，用滤纸吸去溢出支管的水，盖上小帽，擦干瓶壁，称装满水的密度瓶质量。重复上述过程，测定6次，最大值和最小值差值应小于0.005g，取平均值为比重瓶与水的质量m1。 ②用上述(2)中的溶液反复冲洗比重瓶至少3次，然后用此溶液注满密度瓶，将密度瓶置于恒温水浴中，插上瓶塞(瓶中应无气泡)，恒温20min后，用滤纸吸去溢出支管的水，盖上小帽，擦干瓶壁，称量装满溶液的密度瓶的质量m2。 (4)溶液密度计算 式中:d——溶液的密度，g/cm3；m——空密度瓶的质量，g；m1——密度瓶和水的质量，g；m2——密度瓶和溶液的质量，g；ρ——水在23.00℃时的密度值，g/cm3。 (5)浮子密度值的确定 重复(2)、(3)②步骤，并计算密度值，取两次测定的平均值作为此浮子的密度值。 三、讨论 1.调整溶液密度对校准结果的影响 因为浮子密度是通过测定与浮子等密度的溶液的密度值来确定的，因此，溶液密度的调整是影响浮子密度的关键因素。我们对该因素进行了考察，试验中将溶液密度调整到浮子漂浮在溶液中后，再向溶液中滴加两滴水，混匀静置后，放入浮子，浮子在溶液中缓慢上升，测定此溶液密度值。然后，向溶液中滴加乙醇，将溶液密度调到与浮子密度相同，再向溶液中滴加两滴乙醇，混匀静置后，放入浮子，浮子在溶液中缓慢下降，测定此溶液的密度值，结果如表1所示。 CTSM表1溶液的密度值/CTSM 由表1数据可知，调整溶液密度引入的最大误差为0.0007g/cm3，按平均分布，由于溶液密度调整引入的标准不确定度为 2.实验过程中温度对密度的影响 根据水密度表，在0.1℃温度波动范围内密度的最大引入误差为0.00002g/cm3，由于我们将温度控制在0.01℃，按均匀分布温度引入的不确定度分量u2为，而浮子的实际使用温度