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探 究 性 实 验 报 告 N-掺杂多孔碳包覆海胆状Fe3O4复合材料在锂离子电池中的应用 作者：梁秀 学号：120901116 指导老师：陈铭 时间：2016年2月 N-掺杂多孔碳包覆海胆状Fe3O4复合材料在锂离子电池中的应用 实验研究目的 掌握锂离子电池负极材料的制备方法，熟悉实验设备； 探究不同的材料对电池性能的影响； 用扫描电镜和透射电镜对产物进行表征研究。 二．实验研究背景 随着便携式电子设备和电动汽车的迅速发展，开发一种安全稳定的储能系统成为当今世界最具战略性的技术领域之一。在传统锂离子电池中，石墨被广泛的作为锂离子电池的负极材料。然而，石墨的理论比容量仅为372 mA h g-1相对较低，而且嵌锂电位较低，易产生锂枝晶，并刺穿隔膜，对锂离子电池的安全问题是一个严峻的考验。近年来，金属氧化物因其较高的理论比容量受到科研人员的广泛关注，四氧化三铁作为金属氧化物中重要的一员，其理论比容量为926 mA h g-1，接近商业石墨的3倍，并且具有资源丰富、稳定性好、成本低廉、无毒环保等特点成为最佳的取代商业石墨的锂离子电池负极材料。然而，目前对于金属氧化物作为锂离子电池负极材料的开发和利用通常面临着三个阻碍：较低的电子电导率、较大的体积效应和较低的首次库伦效率。目前，设计、合成新颖的纳米结构和复合材料是用来解决上述问题的主要手段。 实验原理 首先，通过水热反应制备出海胆状 α-FeOOH。然后，用多巴胺作为碳源和氮源，对海胆状 α-FeOOH 进行包覆，形成 α-FeOOH@PDA。最后，在氩气气氛下高温煅烧通过脱羟基化和碳化，最终形成N-掺杂多孔碳包覆海胆状Fe3O4复合材料 (Fe3O4@C-N)。结果表明，N-掺杂碳层不仅可以提高电极材料的电子导电率，而且还可以使材料表面形成稳定的 SEI 膜，使得海胆状 Fe3O4@C-N 复合材料相对于球形 Fe3O4、球形Fe3O4@C和海胆状 Fe3O4@C 表现出了较高比容量，极好的倍率性能以及循环稳定性显著提高。 实验所用主要仪器和药品 表2-1为主要实验仪器 仪器名称 型号 生产厂家 真空干燥箱 ZK-82B 上海试验仪器厂 管式炉 OTF-1200X 合肥科晶材料科技有限公司 手套箱 OMNI-LAB 美国VAC公司 涂布机 PX-TB-W1 深证鹏翔运达有限公司 粉末压片机 MRX 铭锐祥科技有限公司 场发射扫描电子显微镜 S-4800 日本日立公司 透射电子显微镜 Tecnai 12 荷兰Philips公司 场发射透射电子显微镜 Tecnai G2 F30 S-TWIN 美国FEI公司 多晶X-射线衍射仪 D8 Super Speed 德国Bruker-AXS公司 高性能电池检测系统 CT-3008W 深圳新威尔电子有限公司 表2-2 主要实验药剂 名称 规格 生产厂家 无水乙醇 AR 国药集团化学试剂有限公司 七水硫酸亚铁 AR 国药集团化学试剂有限公司 丙三醇 AR 国药集团化学试剂有限公司 盐酸多巴胺 AR 国药集团化学试剂有限公司 实验部分 海胆状 α-FeOOH 的制备 在250 mL 三颈烧瓶中加入120 mL去离子水，在机械搅拌下，依次加入0.48 g 七水硫酸亚铁，4 mL 丙三醇，搅拌30 min，待加入物质完全溶解后，将混合溶液移至150 mL 聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，120℃ 反应12 h。待反应结束后，取出反应釜将产物用去离子水和无水乙醇各离心洗涤三次，最后在真空干燥箱中干燥12 h。所得产物即为海胆状 α-FeOOH。 海胆状 α-FeOOH@PDA 的制备 在100 mL 三颈烧瓶中加入50 mL 的Tris-buffer (pH≈8.5)，在机械搅拌下，加入0.045 g 上述制得的海胆状 α-FeOOH，待搅拌分散均匀后，加入0.015 g 盐酸多巴胺 (3-Hydroxytyramine hydrochloride)，然后在30℃水浴条件下搅拌反应24 h后将产物用去离子水和无水乙醇各离心洗涤三次，最后在真空干燥箱中干燥12 h。所得产物即为海胆状 α-FeOOH@PDA。 海胆状 Fe3O4@C-N 的制备 将上述制得的海胆状 α-FeOOH@PDA 置于氩气气氛中进行高温煅烧，程序升温400℃煅烧2 h，升温速率1℃/min，再500℃煅烧2 h，升温速率5℃/min。最终所得产物即为海胆状 Fe3O4@C-N。整体合成过程示意图如图2.1所示。 图2.1 海胆状 Fe3O4@C-N 合成示意图 结果与讨论 通过使用 TEM 和 SEM 对海胆状 α-FeOOH 和 海胆状核-壳结构