碘的检测方法和注意事项资料.pptVIP

GB/T 13025.7-2012直接滴定法操作及注意事项 原理 在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘的含量。 试剂 1.硫代硫酸钠标准储存溶液c（Na2S2O3）=0.1 mol/L的配制 ：称取26g 硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光放置一个月后过滤备用，待标定。 2.硫代硫酸钠标准使用溶液c（Na2S2O3）=0.002 mol/L，临用新配。 3.0.5%淀粉指示液的配制：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水，搅匀后缓缓倒入100mL沸水中（250mL烧杯），煮沸2min，放凉，备用。 4.1mol/L硫酸溶液：吸取5.56mL硫酸加入到90mL水中，加水至100mL。 5.10%KI溶液：10g碘化钾加水100mL溶解。 步骤 1.称取10g样品，置于250mL点两瓶中，加水50mL使盐样完全溶解 2.加1mol/L硫酸2mL 3.加10%KI5mL，溶液变为黄色 4，盖上瓶盖，置暗处5分钟 5.用0.002mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至颜色消失 计算 X=V*C*21.15*1000/m X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c——