药物分析实验讲义.doc

实验一 阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定 一、目的要求基本原理三氯化铁反应检查酚羟基灵敏，可检测出1 μg的游离水杨酸。 含量测定阿司匹林分子结构中含有酯键，易水解成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯键水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。 第一步 中和，消除酸性杂质（酸性附加剂和降解产物）的干扰阿司匹林： 水杨酸： 醋酸： 枸橼酸： 第二步 水解后剩余滴定（定量过量） （剩余） 三、仪器及试电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平（精度g），称量瓶，称量纸，药匙，量筒（10 m、50 m、100 m），电炉，研钵，烧杯（25 m），胶头滴管，容量瓶（100 m），玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管（50 m），锥形瓶（250 m），酸滴定管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇（分析纯），水杨酸（分析纯），酒石酸（分析纯），中性乙醇（分析纯），三氯化铁（分析纯），盐酸（分析纯），硫酸铁铵（分析纯），酚酞（分析纯），氢氧化钠（分析纯)，邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），硫酸（分析纯），无水碳酸钠（基准试剂），甲基红（分析纯），溴甲酚绿（分析纯）（1.5%） （三）含量测定——两步滴定法 取本品30片，研细，用中性乙醇70 m分数次研磨，并移入100 m容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100 m容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10 m约相当于阿司匹林3g），置锥形瓶中，加中性乙醇20 mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液0.1 mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液0.1 mol/L）40 mL。置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液0.05 mol／L滴定，并将滴定结果用空白实验校正。每l m氢氧化钠滴定液0.1 mol／L相当于18.02 mg的C9H804。 中国药典（2005）规定，本品含阿司匹林(C9H804)应为标示量的950％～1050％。阿司匹林片剂含量计算公式：标示量（%） 式中，V0为空白试验时消耗硫酸滴定液的体积（mL）；V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积（ml）；F为硫酸滴定液的浓度校正因数；T为滴定度（即18.02 mg）；m为供试品片粉的取样量（g）；W为供试品的平均片重（g）；标示量即片剂的规格量。 1、中和滴定速度稍快，避免阿司匹林在碱中水解；注意旋摇，防止局部过浓第一步中和时以溶液出现粉红色30秒不退即可，消耗的氢氧化钠不必计量。 加碱、加热水解阿司匹林应不时振摇，保证水解完全；然后迅速放冷，尽量避免碱液在受热时吸收二氧化碳。阿司匹林两步滴定法为什么要做空白实验目的是要消除什么～实验二 维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 一、目的要求 1、掌握维生素A鉴别反应的实验原理； 掌握三点校正法测定维生素A含量的原理和操作方法；紫外-可见分光光度法掌握三点校正法的计算方法； 掌握胶囊型滴剂的含量测定处理及其计算方法。 二、实验原理 维生素A的结构为一个具有共轭多烯醇侧链的环己烷，能与氯仿、乙醚、环己烷或石油醚任意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶，由于其中有多个不饱和键，性质不稳定，易被空气中氧或氧化剂氧化，易被紫外光裂解，并且其对酸不稳定。其醋酸酯比维生素A稳定，临床使用一般将本品或棕榈酸酯溶于植物油中应用。因此，维生素A及其制剂除需密封在凉暗处保存外，还需充氮或加入合适的抗氧剂。 鉴别反应 维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中即显蓝色，渐变紫红色。反应机理为维生素A与三氯化锑中存在的亲电试剂氯化高锑反应，生成不稳定的蓝色碳正离子。 含量测定 维生素A具有紫外吸收特征，在325 nm~328 nm的范围内有最大吸收；但由于维生素A制剂中含有稀释用油，且维生素A原料药中混有其他杂质，因此测得吸光度中含有无关吸收引入的误差，需用校正公式法校正以得到正确结果。本实验采用三点校正法。 三点校正法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法称为三点校正法。该原理主要基于（1）杂质的无关吸收在310 nm～340 nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增长吸收度下降。（2）物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者的叠加。 三点波长的选择采用等波长差法，即在λ1的左右各选一点为λ2和λ3，使λ3-λ1=λ1-λ2。中国药典规定λ1=328 nm，λ2=316 nm，λ3=340 nm。 三、仪器及试药器材 紫外-可见分光光度仪，比色皿，万分之一天平，托盘天平（精度0.01g），称量纸，量筒（100 m），胶