离子检验试剂解答.docVIP

阳离子 铯离子Cs+: 四碘合铋酸钾(KBiI4):与铯离子反应生成亮红色Cs3[Bi2I9]沉淀，用于分析化学试剂，可鉴定铯离子。 铵根离子NH4+: 碘化汞钾(K2HgI4): 与氨作用产生黄色或棕色（高浓度时）沉淀，是鉴定试样中氨的常用试剂。灵敏度大约为0.3μg NH3/2μL。检出限量：0.05μg最低浓度：1μg·g-1(1ppm) NH4++2[HgI4]2-+4OH-?→HgO·Hg(NH2)I↓+7I-?+3H2O 注：Fe3+、Cr3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+等离子能与奈斯勒试剂生成有色沉淀，大量S2-的存在，使[HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使反应向左进行，沉淀溶解。妨碍鉴定。 氢氧化钠(NaOH):在强碱性介质中 NH4++NaOH→NH3↑+H2O NH3使润湿的红色石蕊试纸变蓝或PH试纸呈碱性反应 注：CN-+H2OHCOO-＋NH3↑干扰鉴定 锂离子Li+: 高碘酸铁钾(K2FeIO6): 与锂离子反应生成黄色的KLi[FeIO6]沉淀，用作分析化学中鉴定锂离子的试剂。可由铁离子与高碘酸根反应，调节pH制得。 铁离子Fe3+: 硫氰酸钾(KSCN): 遇Fe3+ 生成血红色的硫氰酸铁络离子[Fe(SCN)n]3-n (n=1—6)，是检验 Fe3+ 离子十分灵敏的方法，可以排除目前已知的一切其它金属离子的影响。 注: 1、在酸性溶液中进行，但不能用HNO3。 2、F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有??- 或? -羟基的有机酸都能与Fe3+形成稳定的配合物而干扰。溶液中若有大量汞盐，由于形成[Hg(SCN)4]2-而干扰，钴、镍、铬和铜盐因离子有色，或因与SCN-的反应产物的颜色而降低检出Fe3+的灵敏度。 亚铁氰化钾(K4[Fe(CN)6]): Fe3+与亚铁氰化钾反应生成深蓝色沉淀。检出限量：0.05μg最低浓度：1μg·g-1(1ppm) 4 Fe3++3[Fe(CN)6]4-→Fe4[Fe(CN)6]3↓ 注:1、 K4[Fe(CN)6]不溶于强酸，但被强碱分解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中进行。 2、其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe3+的鲜明，故可在其他离子存在时鉴定Fe3+，如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等离子，也有干扰，分离后再作鉴定。 钾离子K+: 亚硝酸钴钠[Na3Co(NO2)6]: K+在中性或乙酸酸性条件下，与亚硝酸钴钠生成黄色结晶形沉淀，组成因反应条件而异，主要产物是下式中的K2Na[Co(NO2)6] .取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na3Co(NO2)6])溶液，放置片刻，黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K+.检出限量：4μg最低浓度：80μg·g-1(80ppm)： 2K++Na++ [Co(NO2)6]3-→K2Na[Co(NO2)6]↓ 注：1、Rb+、Cs+、NH4+能与试剂形成相似的化合物，影响鉴定。 2、NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰，但在沸水中加热1～2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解，K2Na[Co(NO2)6]无变化，故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时，鉴定K+ 3、中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3- 四苯硼钠[NaB(C6H5)4]: 在中性、碱性或HAc酸性溶液中，四苯硼钠会与钾离子定量反应，生成难溶于水的白色沉淀四苯硼钾.取2滴K+试液，加2～3滴0.1mol·L-1四苯硼酸钠NaB(C6H5)4溶液，生成白色沉淀示有K+。检出限量：0.5μg最低浓度：10μg·g-1(10ppm)： K++[B(C6H5)4]- →KB(C6H5)4↓ 注: 1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行2. NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA存在时，其他阳离子不干扰。 钠离子Na+: 乙酸铀酰锌[ZnUO2(Ac)4]: Na+?在中性或?HAc?酸性溶液中与乙酸铀酰锌生成柠檬黄色结晶性沉淀。具体操作：取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂 ：UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na+.检出限量：12.5μg最低浓度：250μg·g-1(250ppm)： Na++Zn2++3UO22++9Ac-+9H2O→NaZn(UO2)3(Ac)9·9H2O↓ 注：1、在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂，用玻璃棒摩擦器壁 2、大量K+存在有干扰(生成KOAc·UO2·(OAc)2针状晶体)，如试液中有大量