分析 第七章 重量分析法和沉淀滴定法.pptVIP

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第七章重量分析法和沉淀滴定法 7-1重量分析概述 7-2重量分析对沉淀的要求 7-3沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素 7-4影响沉淀纯度的因素 7-5沉淀的形成与沉淀的条件 7-6重量分析的计算和应用示例 7-7沉淀滴定法的概述 7-8银量法滴定终点的确定 重量分析对沉淀的要求 对沉淀形式的要求、对称量形式的要求 沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素 溶度积、活度积、条件溶度积 同离子效应、盐效应、酸效应、配位效应 影响沉淀纯度的因素及沉淀的形成条件 共沉淀、后沉淀 沉淀的形成及条件选择 (概念) 重量分析的计算和应用示例 沉淀滴定法中银量法滴定终点的确定 摩尔法、佛尔哈德法、法杨司法 7-1重量分析概述 重量分析法: 通过称量被测组分的质量来确定被测组分 百分含量的分析方法 用适当的方法先将试样中的待测组分与其他组分 分离,然后用称量的方法测定该组分的含量 分类: 沉淀法---利用沉淀反应,使待测组分生成难溶化合物 沉淀下来 挥发法---利用物质的挥发性,用加热和蒸馏的方法使 被测组分转化为挥发性物质逸出 萃取法---利用物质在两相中溶解度不同进行分离 沉淀重量法: 利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下 来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,转化成具有确定组 成的称量形式,称量并计算被测组分含量的分析方法。 7-2重量分析对沉淀的要求 对沉淀式的要求 二.影响沉淀溶解度的因素 同离子效应: 当沉淀反应达到平衡后,向溶液中加入含有某一 构晶离子的试剂使沉淀溶解度减小的现象。 (在重量分析中,利用同离子效应可以大大降低沉 淀的溶解度,保证沉淀趋于完全。) 例: 以BaCl为沉淀剂使SO42-沉淀时,如果加入BaCl的 量与SO42-的量符合化学及量关系时; BaSO4的溶解度为: 在200mL溶液中BaSO4的溶解损失为: 9.3×10-6mol·L-1×200mL×233.4g·mol-1=0.4mg ★注意: 对重量分析来说,沉淀溶解的损失量不超过0.2mg 若加入过量的BaCl2 沉淀达平衡时过量的[Ba2+]=0.01mol·L-1 则BaSO4的溶解度为: S = KSP/[Ba2+] = 8.7×10-11/ 0.01 = 8.7×10-9mol·L-1 在200mL溶液中BaSO4的溶解损失为: 8.7×10-11mol·L-1×200mL×233.4g·mol-1=0.0004mg ★注意: 沉淀剂并非加得越多越好。 盐效应 在难溶电解质的饱和溶液中,加入其他强电解质。 会使溶解度比同温度时在纯水中的溶解度增大,此效 应为盐效应。 例: 计算BaSO4在0.010mol·L-1KNO3溶液中的溶度积和 溶解度。 已知Kap(BaSO4)= 1.1×10-10 γBa2+ = γSO42-= 0.67 酸效应 溶液的酸度对沉淀的影响 配位效应 溶液中存在配位剂,能与生成沉淀的离子生成配合 物,使沉淀溶解度增大的现象。 例:计算 AgI 在0.01mol·L-1的NH3中的溶解度 其它因素 7-4影响沉淀纯度的因素 共沉淀 当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时,溶液中的 某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中。 吸附杂质的量与下列因素有关: 沉淀的总表面积---表面积越大,吸附的杂质越多 杂质离子的浓度---浓度越大,吸附现象越严重 温度---吸附是放热过程 减少吸附的方法: 吸留或包藏: 沉淀速度过快,表面吸附的杂质来不及离 开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀所覆盖, 包埋在沉淀内部,这种因吸附而留在沉淀内部 的共沉淀现象称为吸留或包藏。 后沉淀(继沉淀) 溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置过程中,溶液中其他本来难以析出沉淀的组分(杂质离子)在该沉淀表面继续沉积的现象 注:继沉淀经加热、放置后会更加严重 消除方法——缩短沉淀与母液的共置时间 获得纯净沉淀的措施 沉淀的类型 7-5沉淀的形成与沉淀的条件 沉淀的形成 聚集速度与溶液的相对过饱和度成正比 υ = K (Q-S)/S υ----形成沉淀的初始速度(聚集速度) Q----加入沉淀剂瞬间生成沉淀物的速度 S----沉淀的溶解度 (Q-S)----沉淀物质的过饱和度 (Q-S)/S----相对过饱和度 K----比例常数 沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比

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