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第八章硅酸盐岩石分析精选
* * 十三、硫 硅酸盐岩石中硫的含量不高,主要以硫化物和硫酸盐形式存在,通常测定全硫的含量。一般采用燃烧碘量法测定硫。 * * 十四、氟 硅酸盐岩石中氟的含量变化很大,在酸性岩中含量较高,尤其是高钠含量的岩石。氟在岩石中是以氟化物的形态存在的,而在硅酸盐岩石全分析中所有组分均以氧化物表示,所以在计算总和时,必须扣除与氟含量相当的那部分氧的量。 * * 测定氟的方法有滴定法、光度法、离子选择性电极法。氟离子选择性电极法简单、快速。 * * 第五节 硅酸盐岩石全分析结果的表示方法和总量的计算 一、分析结果的表示方法 岩石全分析报告中各主要成分均以氧化物表示分析结果。岩石分析项目较多,按一定顺序报出结果,有利于每组分的计算、对比。一般顺序为SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MgO、CaO、Na2O、K2O、MnO、TiO2、P2O5、H2O+、H2O-、CO2。以上项目均以百分含量表示结果。 * * 次要成分元素的排列顺序差异较大,未作统一,也以百分含量表示结果。 痕量元素一般以元素的?g.g-1报告结果。 * * 有时在合成或存放时会分解而产生荧光,使滴定终点仍有残余荧光。因此,常对指示剂进行提纯处理,或以酚酞、白里酚酞溶液加以掩蔽。另外,钙黄绿素也能与钾、钠离子产生微弱的荧光,但钾的作用比钠弱,故尽量避免使用钠盐。 * * 酸性铬蓝K是一种酸碱指示剂,在酸性溶液中呈玫瑰红色。它在碱性溶液中呈蓝色,能与Mg2+、Ca2+形成玫瑰色的配合物,故可用作滴定钙、镁指示剂。 * * 为使终点变化敏锐,常加入萘酚绿B作为衬色剂。采用酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,二者配比要合适。若萘酚绿B的比例过大,绿色背景加深,使终点提前到达。反之,终点拖后且不明显。一般为1:2左右,但需要根据试剂的质量,通过试验确定合适的比例。 * * (4)干扰情况及其消除干扰方法 EDTA滴定钙、镁时的干扰有两类,一类是其它元素对钙、镁测定的干扰,另一类是钙、镁的相互干扰。 * * 其它元素对钙、镁测定的影响 EDTA滴定法测定钙、镁时,铁、铝、钛、锰、铜、铅、锌、镍、铬、锶、钡、铀、钍、锆、稀土等金属元素及大量硅、磷等均有干扰。它们的含量低时可用掩蔽法消除,量大时必须分离。 * * 掩蔽剂可选用三乙醇胺、氰化钾、二巯基丙醇酸、二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)、L-半胱氨酸、酒石酸、柠檬酸、苦杏仁酸、硫酸钾等。 * * 三乙醇胺可以掩蔽铁(III)、铝、铬(III)、铍、钛、锆、锡、铌、铀(IV)和少量锰(III)等; 氰化钾可掩蔽银、镉、铜、钴、铁(II)、汞、锌、镍、金、铂族元素、少量铁(III)和锰; 二巯基丙醇可掩蔽砷、镉、汞、铅、锑、锡(IV)、锌及少量铁(III)等; * * 硫代乙醇酸可掩蔽铋、镉、汞、铟、锡(II)、铊(I)、铅、锌及少量铁(III)等; 铜试剂可掩蔽银、钴、铜、汞、锑(III)、铝、镍、锌等; L-半胱氨酸可掩蔽少量的铜、钴、镍等; 酒石酸可掩蔽铁(III)、铝、砷(III)、锡(IV)等; 苦杏仁酸可掩蔽钛; 硫酸钾可掩蔽钡和锶。 * * 实际工作中,常用混合掩蔽剂,如三乙醇胺-氰化钾、酒石酸-三乙醇胺-铜试剂、三乙醇胺-氰化钾-L半胱氨酸等。 * * 钙、镁与其它元素的分离,常用六次甲基四胺-铜试剂小体积沉淀分离法。 在小体积中,pH=6~6.5的六次甲基四胺溶液中,铝、钛、锡、铬(III)、钍、锆、铀(IV)呈氢氧化物沉淀;铜试剂能与铜、铅、锌、钴、镉、镍、汞、银、锑(III)等形成配合物沉淀。铁(III)先形成氢氧化物沉淀,然后转变成铁(III)-铜试剂沉淀。 * * 锰在pH大于8时才能沉淀完全(这里需要用氨水代替六次甲基四胺)。当溶液中含有大量铁、铝时,磷、钼、钒也可沉淀完全。沉淀时溶液的温度应控制在40℃~60℃时加入铜试剂,温度太低时,沉淀颗粒小,体积大,容易吸附钙和镁;温度太高,铜试剂易分解。另外,酸度太小,铜试剂也容易分解,因此,一般控制酸度为pH=6左右沉淀为宜。 * * b. 钙和镁测定的相互干扰 EDTA滴定法测定钙镁时,它们相互影响,主要是由于镁含量高和钙与镁含量相差悬殊的互相影响。 * * 3、原子吸收测定钙、镁 原子吸收分光光度法测定钙、镁,最大的优点是可以简便地解决钙、镁的相互之间的影响和其它元素的干扰问题。 为了解决生成难挥发的化合物的问题,通常在溶液中加入释放剂和有机化合物。 镧、锶的化合物常作为释放剂,8-羟基喹啉或E
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