（精）食品中营养成分综合测定技术.ppt

A A4 A2 A1 Cx 0 Co 2Co 4Co 作业： 1、有的样品在灰化时，为什么不容易恒重？加速灰化的方法有哪些？ （九）食物中不溶性膳食纤维的测定 1、实验原理 在中性洗涤剂的消化作用下，样品中的糖、淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解去，不能消化的残渣为不溶性膳食纤维，主要包括纤维素、半纤维素、木质素、角质和二氧化硅等，并包括不溶性灰分。 2、测定步骤 （1）取样1.00g，置高型无嘴烧杯中，如样品脂肪含量超过10%，需先去除脂肪，即样品1.00g，用石油醚（30-60℃）提取3次，每次10mL。 （2）加2.5%α-淀粉酶溶液20mL，于37℃（或者水浴锅）恒温箱中保温1小时。 （3）加100mL中性洗涤剂溶液，再加0.5g无水亚硫酸钠。 （4）电炉加热，5-10min内使其煮沸，移至电热板上，保持微沸1h。 （5）将耐酸玻璃滤器洗净，移至烘箱内，110℃4h，取出置干燥器中，冷至室温，称量，得m1。 （6）将煮沸后样品趁热倒入滤器中，用水泵抽滤。用500mL热水（90-100℃），分数次洗烧怀及滤器，抽滤至干。洗净滤器下部的液体和泡沫，塞上橡皮塞。 （7）于滤器中加丙酮，液面需覆盖纤维，保持5分钟，除去底部塞子，抽干，再以丙酮洗2次。 （8）将滤器置烘箱中，110℃4h，取出，置干燥器中，冷至室温，称量，得m2。 3、结果计算 　　　　　 m2－ m1 X（%） ＝ ———— × 100 m 式中： X—样品中不溶性膳食纤维的含量%； m1—滤器的质量，g； m2—滤器及样品中纤维的质量，g； m—样品质量，g。 （十）果胶物质的测定 常用测定方法：重量法、咔唑比色法 1、重量法原理 样品 + 70%乙醇 → 果胶↓ → 分别用乙醇、乙醚洗涤（ 除糖、脂肪、色素） →残渣→分别用水、酸提取→提取液+NaOH → 果胶酸钠+CH3COOH→果胶酸+CaCl2 →果胶酸钙↓ →烘干→称重 2、适用范围及特点：适用于各类食品，方法稳定可靠，但费时，易夹杂。 3、测定 ①样品处理 A.新鲜样品 切片+无水乙醇→ 沸水浴中回流15min→过滤→残渣→分别用乙醇、乙醚洗涤→残渣 B.干燥样品 研细过筛→称样 + 70%乙醇→过滤（反复） →残渣→分别用乙醇、乙醚洗涤→残渣 ②提取 A.水溶性果胶：残渣→水→沸腾1h →冷却→定容→过滤（弃去粗滤液）→水溶性果胶提取液 B.总果胶：残渣+0.05mol/L HCl → 沸水浴中回流1h（装冷凝管）→冷却+0.05mol/LNaOH,中性红，中和→ 定容（250ml）→过滤（弃去粗滤液）→总果胶提取液 ③测定 吸取提取液25ml +0.1mol/LNaOH 100mL →搅拌、放置0.5h +1mol/L CH3COOH 50mL →放置5min + 1mol/L CaCl2 25mL →放置1h（陈化）→煮沸5min →过滤→滤渣+滤纸→干燥恒重 4、计算 （m1-m0)× 0.9233 果胶酸（％）= —————————— ×100 m ×25/250 m0——埚+纸，m1——埚+纸+胶，m——试样， 0.9233——果胶酸/果胶酸钙系数 作业： 1、测定还原糖的方法有哪些（写出方法名称）？ 2、写出直接滴定法的实验原理、操作步骤、实验结果计算方法。 3、用直接滴定法测定食品中的还原糖时，为什么费林试剂（碱性酒石酸铜）甲液和乙液应分别存放，用时才混合？滴定时为什么要加热？ 第六节 维生素的测定 （一）概述 维生素的测定是食品分析的重要内容。测定方法有： ①生物鉴定法，需进行动物饲养试验。费时、费力。如测VD21天，少用 ②微生物法:如VB2 列入国标、繁琐、耗时。 ③化学法:常用滴定法具有简便、快速、易普及 ④仪器法:常用方法有：比色法、紫外、荧光、色谱（薄层、气相、液相） (二)脂溶性维生素的测定 1、理化性质 （1）溶解性：易溶于脂肪、乙醚、丙酮、