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浅谈离子色谱法测定水中四种阴离子 　　摘要:离子色谱是色谱法的一个分支, 与电化学分析方法和原子吸收法等相比较,具有快速、简单、选择性好、灵敏度高、准确度好以及同时测定多组分等优点。本文通过实验,对离子色谱法测定水中四种阴离子的含量进行了探讨。 　　关键词: 离子色谱；阴离子；测定 　　Abstract: ion chromatography is a branch of chromatography, and electrochemical analysis method and the atomic absorption method, etc, in comparison with rapid, simple, and selective, high sensitivity and accuracy in measuring and good and components, etc. This article through the experiments, the ion chromatography method to determine the content of four kinds of anion in water are discussed. 　　Keywords: ion chromatography; Anionic; determination 　　 　　中图分类号： O462 文献标识码： A 文章编号： 　　1 实验部分 　　1.1 仪器 　　离子色谱仪(瑞士万通861)，MetrosepASUPP4(4．0mm×250mm)阴离子色谱柱，METROSEPASUPP4/5Guard阴离子保护柱，MSCMⅡ抑制器，抑制型电导检测器，0．45μm滤膜，ICNet2．3色谱工作站。 　　1.2 试剂 　　淋洗液:碳酸氢钠－碳酸钠溶液:称取0．5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0．7632g碳酸钠(Na2CO3)溶于4L纯水中，配制成1．7和1．8mmol/L的流动相，经过0．45μm滤膜真空抽滤；抑制器所需再生液为0．5mol/L硫酸；标准溶液:使用有证标准物质(江苏省疾病预防控制中心F－、Cl－、NO3－、SO42－分别为1．0、5．0、1．0、1．0mg/ml)配制，Cl－单标溶液:配制5．0、10．0、15．0、20．0、30．0、50．0mg/L氯化物标准系列；混合阴离子标准溶液成分分别含F－、Cl－、NO3－、SO42－，所有试剂均用电阻率为18．2MΩ的超纯水配制。 　　1.3 数据处理 　　实验数据均经格拉布斯(Grubbs)和狄克逊(Dixon)检验法检验，剔除异常值。 　　2 结果 　　2.1 色谱分析条件的选择 　　通过对不同流速的调试，综合考虑峰形和分析时间等因素，当流速在1．0ml/min时样品中各个阴离子分离效果好，满足检测方法的要求，4种离子可在16min内完成分析。 　　2.2 混标溶液标准曲线的线性关系及检出限 　　在上述分离条件下，分析配制好的混合标准系列溶液，用峰面积进行定量，实验结果表明，F－、Cl－、NO3－-N、SO42－的峰面积和其质量浓度在所测定的范围内线性关系良好，相关系数均在0．9990以上，检测限低，灵敏度高。结果见表1。 　　表1 4 种阴离子混标溶液的线性关系和检出限 　　 　　2.3 单标氯化物的线性关系、精密度和准确度试验 　　1）标准曲线 　　配制氯化物标准系列，色谱条件同上，Cl－在5．0～50．0mg/L线性范围内线性关系良好，r值为0．9993。见表2。 　　表2 氯化物标准曲线及线性关系 　　 　　2）精密度和准确度 　　配制10．0、20．0、30．0mg/L3种不同浓度的氯化物标准溶液进行测试，RSD在0．0009%～0．0029%之间，分别加入10．0mg/L的标准溶液，平均回收率范围在98．4%～101．0%之间。结果见表3。 　　表3 方法精密度和准确度试验结果(n=6) 　　 　　3）氯化物标准系列见图1。 　　 　　图1 氯化物标准曲线图 　　2.4 样品的预处理和测定 　　将分析样适当比例稀释后经0．45μm微孔滤膜过滤，连续测定4次，相对标准偏差RSD均小于5%。 　　2.5 影响离子色谱测定结果准确性的因素 　　在水质定量分析中，色谱条件的微小变化以及检测器的性能、标准物质的准确度、样品前处理等都是影响定量准确的重要因素，从而带来样品测量结果的误差。 　　1）空白试验 　　空白值的测定可以发现实验用水、试剂纯度、器皿洁净度、仪器性能及人员操作技能等分析条件下可能产生的误差。配制淋洗液应尽量选用优级纯，以降低空白实验值，提高测试的