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* * 四、含量测定方法研究-方法学验证 验证项目 结果 专属性 空白溶媒和空白辅料对测定无干扰 √ 线性和范围 含量限量在（0.97～48 μg/ml）测定线性范围内，线性系数大于0.999。 √ 准确度 回收率为99.8%，在98-102%间， RSD小于2.0% √ 仪器精密度 RSD为0.17%，小于2.0% √ 重复性 RSD为0.17%，小于2.0% √ 溶液稳定性 RSD为0. 20%，小于2.0% 溶液在24 h内稳定。 √ 中间精密度 18份样品含量RSD为1.0 %，小于2.0%。符合要求 √ 耐用性 在设定的色谱条件条件下，主峰理论板数均符合要求 √ 结论 如表所示，方法学验证结果均符合要求，本法可以用于孟鲁司特钠颗粒的含量测定。 批号 含量mg/g 样1 样2 平均值 1507001 7.66 7.84 7.75 1507002 7.77 7.82 7.80 1507003 7.79 7.79 7.79 0000418148 8.05 8.14 8.10 四、含量测定方法研究-样品检测 取1批参比制剂和3批中试样品进行检测，结果符合要求且自制样品和对照样品无明显差异。 五、总结和展望-总结 本课题从3个方面进行了质量研究，建立了检查方法，为制剂质量控制提供了可靠的科学依据。 孟鲁司特钠颗粒 溶出度 有关物质 含量 溶出曲线测定中，pH1.2介质中孟鲁司特钠降解成杂质B，在计算溶出度时用外标法计算杂质B有待考察。 由于稳定性试验还未完成，还需继续进行以确定药品的有效期。 一 有关物质方法研究中，采用BP标准使用UPLC色谱仪进行有关物质研究有待考察。 二 五、总结和展望-展望 三 致 谢 本论文的工作主要是在王伯涛教授悉心指导下完成的。在此向王老师致以由衷的感谢和崇高的敬意。感谢在本实验室同学成铃、李亮等同学给予的关心和支持。 感谢各位评审老师听取我的答辩报告，并对我的论文进行评阅。限于我的学术水平，所写论文也有不足之处，敬请各位老师批评和指正！ 谢谢聆听 毕业论文答辩 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 孟鲁司特钠颗粒的质量研究 答辩人： 专业： 指导老师： 日期： 毕业论文答辩 目 录 孟鲁司特钠颗粒的质量研究 1 2 3 4 5 6 一、文献综述 一、文献综述—研究背景 02 03 全球哮喘患者约3亿人，中国患者约3000万，约一半是儿童。 04 我国空气污染越发严重，哮喘患者经受更大的身体和精神折磨。 哮喘是一种以可逆性气流受限为特征的气道疾病。发作原因有遗传和环境两方面；如果治疗不及时、不规范，很可能致命。 孟鲁司特钠是一种对儿童哮喘有很好疗效的药物，由美国 Merck 公司开发生产，目前剂型为片剂、咀嚼片和颗粒剂。 01 孟鲁司特钠作为较强效的特异性半胱氨酰白三烯受体拮抗剂，通过阻断白三烯的致炎作用，控制哮喘发作。 对各种类型的哮喘均有疗效，不良反应少，耐受性和依从性强。 每种药物都有其独特的临床治疗优势，同时也伴有不同的临床不良反应。 β２ 受体激动剂（急性首选药） 抗生素类（通用药） 糖皮质激素（最快最有效） 一、文献综述—哮喘治疗药物 一、文献综述—立体依据 二、有关物质研究 二、有关物质研究-方法来源 方法来源 方法比较 结果 BP 标准(原料) 3个方法一致，杂质谱广 在BP 标准的基础上，结合进口注册标准的优点进行优化，控制4个降解杂质 USP 标准(原料) EP 标准(原料) 进口注册标准(颗粒剂) 针对颗粒剂 色谱条件 进口注册标准（颗粒剂） BP标准（原料） 色谱柱 苯基己基键合硅胶柱 苯基硅烷基色谱柱(4.6 mm × 50 mm,1.8 μm) 流动相 流动相A为0.20% (v/v) 三氟乙酸水溶液，流动相B为甲醇：乙腈（3:2）混合溶液，梯度洗脱。 流动相A为0.15% (v/v) 三氟乙酸水溶液，流动相B为0.15% (v/v) 三氟乙酸乙腈溶液，梯度洗脱。 检测波长/nm 255 238 柱温 50℃ 30℃ 流速mL/min 1.5 1.2 进样量/μL 20 10 供试液浓度/mg/mL 0.24 1.0 自身对照液溶度 0.1% 0.05% 溶媒 甲醇：水（3：1） 甲醇：水（9：1） 二、有关物质研究-方法优化 优化项目 优化过程 结果 色谱柱 苯基柱 苯基己基柱 苯基柱 检测波长/nm 255 238 238 进样浓度mg/mL 1.2、1.0 、0.80 、0.48 和0.24 0.80 溶媒 甲醇：水（3：1） 甲醇：水（9：1） 甲醇：水（3：1） 梯度洗脱程序 流动相为 乙腈-水-三氟乙酸系统进行以下优化 如下表 梯度 状况 结果 1 杂质B与HPC-LF分离度不符合要求 X