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藥物分析考点对比记忆
药物分析中 典型药物的分析 考点对比记忆
单元 细目 鉴别方法 杂质检查项目和方法 含量测定方法 芳
酸
及
其
酯
类
药
物
的
分
析 阿司匹林 1.三氯化铁反应 煮沸放冷加三氯化铁,紫堇色配位化合物
2.水解反应 加碳酸氢钠煮沸放冷 加过量稀硫酸析出白色沉淀
3.红外光谱法 1.溶液的澄清度 检查无羧基的特殊杂质 加碳酸氢钠溶液应澄清
2.游离的水杨酸 《中国药典》采用三化铁显色反应检查其中的游离水杨酸
3.易碳化物 比色法 1.《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林的含量 采用乙醇溶解样品 用氢氧化钠直接滴定 酚酞作为指示剂
2.阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的检查项目和方法,含量测定方法
游离水杨酸的检查:限量分别为0.3%和1.5%.
阿司匹林片溶出度的测定
阿司匹林肠溶片释放度的测定
含量测定:两步滴定法 中和酸性附加剂和降解产物,加入定量过量氢氧化钠,然后用硫酸滴定剩余的氢氧化钠。 布洛芬 紫外光谱法 具有取代苯环和羧基,紫外吸收有一定的特征性,用于鉴别
红外光谱法 羧基和对位取代的苯环,特征吸收 1.一般杂质检查 氯化物、干燥失重、炽灼残渣及重金属
2.有关物质检查 采用薄层色谱法 以自身稀释对照法检查 限度为1.0%。 1.利用布洛芬游离羧基的酸性,以酸碱滴定法测定含量
2.布洛芬片溶出度的测定 222nm处测定吸光度,吸收系数为449,限度为标示量的70%。
3.布洛芬缓释胶囊释放度的测定 以磷酸盐缓冲液为释放介质,滤液用高效液相色谱法测定,峰面积俺外标法计算
4.含量测定 酸碱滴定法 适用于布洛芬片
高效液相色谱法用于布洛芬缓释胶囊的测定
丙磺舒 1.三氯化铁反应 具有羧基,在中性溶液中,与三氯化铁形成米黄色沉淀。
2.分解产物的反应 硫酸盐的反应 磺酰胺结构在碱性条件加热,水解为硫酸盐与游离烷基胺。
3.紫外分光光度法 含有苯环,具有特征紫外吸收
4.红外光谱法 除一般杂质检查项目外,还应检查
1.酸度 制备工艺中未反应完的盐酸 采用酸碱滴定法
2.有关物质 采用薄层色谱法 以自身稀释对照法检查。
丙磺舒具有羧基结构,可采用酸碱滴定法,以氢氧化钠为滴定剂测定含量 胺
类
药
物
的
分
析 盐酸普鲁卡因 水解反应 遇氢氧化钠游离出普鲁卡因白色沉淀。
红外光谱法
氯化物的反应
芳香第一胺反应 重氮化-偶合反应 在盐酸介质中与亚硝酸钠作用,生成重氮盐,进一步与萘酚偶合,生成有色偶氮化合物。 酸度、溶液的澄清度、干燥失重、炽灼残渣、铁盐及重金属。 盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺,《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定,用永停法指示终点。
盐酸普鲁卡因注射液中 对氨基苯甲酸的检查 采用薄层色谱法含量测定同原料药 盐酸利多卡因 制备衍生物测定熔点 与生物沉淀剂三硝基苯酚反应
与硫酸铜试液的反应 在碳酸钠试液中与硫酸铜反应,生成蓝紫色配合物,转溶于氯仿显黄色。
氯化物的反应
红外光谱法 杂质检查项目有:酸度、溶液的澄清度、水分、炽灼残渣和重金属 利用盐酸利多卡因脂烃胺侧链的弱碱性,《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量:冰醋酸溶解,醋酸汞试液与结晶紫指示剂,用高氯酸滴定至溶液显绿色。
对乙酰氨基酚
与三氯化铁试液的反应
水解后的重氮化-偶合反应
红外光谱法
有关物质的检查 采用薄层色谱法,以对氯乙酰苯胺为对照,控制有关物质的含量
对氨基酚的检查《中国药典》利用对氨基酚能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配合物,进行限量检查。比色对照
制剂中对氨基酚的检查 采用反相高效液相色谱法
结构中有苯环,在碱性溶液中。在257nm波长处有最大吸收。《中国药典》采用可见-紫外分光光度法测定含量
泡腾片、滴剂及凝胶剂采用高效液相色谱法测定含量 肾上腺素 与三氯化铁试液的反应 盐酸溶解,加水及三氯化铁试液显翠绿色,再加氨试液1滴即显紫色,最终成紫红色。
与过氧化氢试液的反应 在中性或酸性条件下,被过氧化氢氧化,生成肾上腺素红,显血红色。 除检查“干燥失重”、“炽灼残渣”外,还需检查“酸性溶液的澄清度与颜色”与“酮体”.
酸性溶液的澄清度与颜色 其氧化产物多显色,并在酸性溶液中的溶解性下降,故检查酸性溶液的澄清度与颜色
酮体的检查 生产中由其酮体经氢化还原值得。检查原理利用酮体在310nm波长有最大吸收,而肾上腺素主成分在此波长几乎无吸收。 肾上腺素的烃胺侧链具有弱碱性,《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。 盐酸肾上腺素注射液 采用三氯化铁反应进行鉴别 PH为2.5-5.0 采用高效液相色谱法测定含量
反相离子对色谱法,外标法 巴比妥类药物的分析 苯巴比妥 与亚硝酸钠-硫酸的反应 在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生产橙黄色产物,随即转为橙红色
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