食品中碘的測定砷铈催化分光光度法.docVIP

 前 言 本标准由卫生部地方病标准专业委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：中国疾病预防控制中心传染病预防控制所、陕西省地方病防治研究所。 本标准主要起草人：刘列钧、李素梅、李秀维、华基礼、李淑华。 食品中碘的测定—砷铈催化分光光度法 1 范围 本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉、鱼、蛋等食品中碘的测定方法。 本标准适用于食品中碘含量的测定。 本方法的检测限为3ng碘。 2 引用标准 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 GB/T 5009.3 食品中水分的测定。 3 原理 采用碱灰化处理试样，使用碘催化砷铈反应，反应速度与碘含量成定量关系。 H3AsO3 + 2Ce4+ +H2O → H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+ 反应体系中，Ce4+为黄色，Ce3+为无色，用分光光度计测定剩余Ce4+的吸光度值，碘含量与吸光度值的对数线性关系，计算食品中碘的含量。 4 仪器 4.1 电热高温灰化炉（马弗炉）：可控温至1000℃。 4.2 超级恒温水浴箱：30℃?0.2℃。 4.3 数显分光光度计，1cm比色杯。 4.4 瓷坩埚：30mL。 4.5 秒表。 4.6 电热控温干燥箱：可控温至200℃。 4.7 试管：15 mm ×（100mm~150mm）SO4.7H2O，M=287.6）。 5.3 氯酸钾 (KClO3，M=122.6)。 5.4 浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。 5.5 氢氧化钠（NaOH，M=40.0）。 5.6 三氧化二砷（As2O3，M=197.8）。 5.7 氯化钠（NaCl，M=58.4），优级纯。 5.8 硫酸铈铵 [ Ce(NH4)4(SO4)4.2H2O，M=632.1] 或 [ Ce(NH4)4(SO4)4.4小时2OKI，M=166.0），优级纯。 6 溶液配制 6.1 碳酸钾-氯化钠混合溶液：称取g无水碳酸钾，5g氯化钠，溶于00mL水。00mL水。[c(H2SO4)=2.5mol/L]：Ce(NH4)4(SO4)4.2H2O]或10.0g Ce(NH4)4(SO4)4.4小时2O0.1308g经硅胶干燥器干燥24小时的碘化钾于烧杯中，用0.2%的氢氧化钠溶液溶解后全量移入1L容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液稀释至刻度。此溶液1mL含碘100?g。置冰箱（4℃）内可保存6个月。 6.7.2 中间溶液：移取10.00mL贮备液（6.7.1）置于100mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液稀释至刻度。此溶液1mL含碘10?g。置冰箱（4℃）内可保存3个月。 6.7.3 碘标准应用系列溶液：准确吸取中间溶液（6.7.2）0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL，5.0mL分别置于100mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液稀释至刻度，碘含量分别为0?g/L，50?g/L，100?g/L，200?g/L，300?g/L，400?g/L，500?g/L。置冰箱（4℃）内可保存1个月。 7 试样制备 7.1 粮食试样：稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性试样20g~50g，粉碎，过40目筛。 7.2 蔬菜、水果：取可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀。称取100g~200g试样，制备成匀浆。或经 105℃干燥5小时，粉碎，过40目筛制备成干样。 7.3 奶粉、牛奶直接称取。 7.4 肉、鱼、禽蛋类试样制备成匀浆。 7.5 如需将湿样的碘含量换算成干样的碘含量，应按照GB/T 5009.3的规定测定食品中的水分。 8 分析步骤 8.1 移取0.5mL碘标准应用系列溶液（6.7.3）（含碘质量分别为0 ng，25 ng，50 ng，100 ng，150 ng，200 ng和250ng）和称取0.3g~1.0g（精确至0.001g）试样分别于瓷坩埚中，固体试样加1mL~2mL水（液体样、匀浆样和标准溶液不需加水）。各加入1mL碳酸钾-氯化钠混合溶液 (6.1)，1mL硫酸锌-氯酸钾混合溶液(6.2)。充分搅拌试样使之均匀。碘标准系列和试样置电热干燥箱中于105℃下干燥3小时。将干燥后的试样在可调电炉上（置800W左右，电热丝发红）炭化（在通风橱中进行）。碘标准系列不需炭化。炭化时瓷坩埚加盖留缝，直到试样不再