直链淀粉的分离纯化(总结)..doc

橡实直链淀粉与支链淀粉的分离纯化 谢 涛,陈建华,谢碧霞 (中南林学院资源与环境学院,中国湖南株洲412006) 1.2.3 橡实直链淀粉与支链淀粉的分离纯化 取10 g橡实淀粉,先以少量的无水乙醇润湿,再加200 mL 0.5 mol/L的NaOH溶液,在热水浴中加热分散至整个淀粉糊完全透明,冷至室温,离心(6 000 r/min,20 min)除去不溶性杂质.淀粉糊以2 mol/L的HCl调至中性,再加90 mL正丁醇和异戊醇混合溶液,混合液中V(正丁醇)∶V(异戊醇)=3∶1,在沸水浴中加热搅拌至整个体系透明,冷却至室温,置于7℃冰箱中过夜,离心(6 000 r/min,20 min),沉淀物和上清液分别处理如下. 将沉淀物加入120 mL饱和的正丁醇水溶液,在沸水浴中加热搅拌至溶液分散透明,冷至室温,在7℃冰箱中过夜,离心(6 000 r/min,20 min).按上述步骤所得的沉淀物重复处理5~10次(即重结晶5~10次).然后将沉淀物浸于无水乙醇中24 h,再反复以无水乙醇洗涤沉淀后,置于室温下真空干燥,此时得到的是纯化的直链淀粉样品.无水乙醇洗涤沉淀的目的是除去直链淀粉中所络合的正丁醇. 上清液中加入10 mL正丁醇于沸水浴中加热搅拌至溶液分散透明,冷至室温,在7℃冰箱中过夜,离心 (6 000 r/min,20 min),重复上述操作2~3次.将上清液真空浓缩后,加入冷的无水乙醇进行沉淀,再以无水乙醇洗涤沉淀物数次,室温下真空干燥得到纯化的支链淀粉样品. 芋头淀粉的分离和纯化 孙忠伟　张燕萍　向传万 (江南大学食品学院,无锡, 214036) 干燥的芋头淀粉,用体积分数85%甲醇脱脂24h后,用无水乙醇脱脂6h,在40℃干燥48h,待用。 1·3·2　直链淀粉与支链淀粉的分离与纯化 1·3·2·1　直链淀粉与支链淀粉的粗分离 称取10g芋头淀粉,放入500mL烧杯中,加少量的无水乙醇,使样品湿润,再加入0·5mol/LNaOH溶液200mL。在沸水浴中加热搅拌20~30min至完全分散。冷却后离心(6000r/min,20min),去除未分散的残渣(沉淀部分)。用2mol/LHCl中和离心液,并加入100mL正丁醇-异戊醇(体积比3∶1)混合液,然后在沸水浴中加热搅拌20 min,此时溶液透明,冷却至室温,移入2~4℃冰箱静置24 h,离心(6 000 r/min, 20min),沉淀物即为粗直链淀粉,上清液即为粗支链淀粉溶液。分别收集备用。 1·3·2·2　直链淀粉的纯化 将沉淀物即粗直链淀粉全部转移至装有120mL正丁醇饱和水溶液,然后置沸水浴中搅拌直至溶液分散透明,再逐渐冷却至室温,移入冰箱内(2~4℃)保持24 h,取出离心(6 000 r/min,20min),将得到的沉淀重复上述操作6次,然后将沉淀物浸入无水乙醇中24h,以无水乙醇洗涤沉淀数次,该沉淀于室温下真空干燥,即得直链淀粉纯品。无水乙醇沉淀的目的是除去直链淀粉中络合的正丁醇。 1·3·2·3　支链淀粉的纯化 支链淀粉溶液置于分液漏斗中静置,取下层溶液加40mL正丁醇-异戊醇(体积比1∶1)混和液,在沸水浴中加热搅拌直至溶液分散透明,冷却至室温,移入冰箱于2~4℃静置48h,离心 (6000r/min,20min),去除沉淀物,用上清液重复上述操作3~5次,所得上清液减压浓缩至原体积的一半,加入2倍体积的无水乙醇沉淀、离心,将沉淀溶于热的200mL 0·5mol/L NaOH溶液中,离心去沉淀,离心液中再加入2倍体积的无水乙醇,将沉淀溶于200mL的蒸馏水中,用2倍体积的无水乙醇再沉淀,以无水乙醇洗涤数次,室温下真空干燥,即得支链淀粉纯品。 直链淀粉的分级制备研究 刘志强,益小苏 (浙江大学高分子科学与工程系,浙江杭州310027) 1.3 原淀粉的去脂处理 (1)将210 g丙三醇或正丁醇与去离子水配成醇浓度为70%或85%的处理液,倒入500 mL的三颈烧瓶中.加入16 g淀粉,配成固含量约5%的淀粉悬浮液. (2)将烧瓶放入超级恒温水槽中,通氮气保护,搅拌溶液.控制水浴温度,使其在1~1.5 h中由30℃上升至89℃.在89℃保持1 h后将烧瓶撤离水浴. (3)待烧瓶中的溶液冷却至25℃,将其分成两份,分别倒入500 mL的三颈烧瓶中,各加入300mL无水乙醇,搅拌1 h. (4)搅拌结束后,将悬浮液抽滤,用无水乙醇冲洗沉淀约3~4次,得到不含处理液的去脂淀粉. 1.4 分散法分级 (1)将二甲基亚砜(DMSO)400 mL和去离子水100 mL倒入1 000 mL的烧杯,配成分散溶液.然后加入50 g淀粉,室温下搅拌若干小时(4,8,18 h),溶液呈乳液状. (2)将乳液倒入1 000 mL烧瓶中,在某一温度(60,80