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化学综合设计实验报告 学 院：物理化学学院 班 级：应 用 化 学 1001 学 号： 31101303010 姓 名： XXX 化学综合设计实验报告 学院：物理化学学院 班级：应用化学 2013-2014学年第1学期 学号 311013030126 姓名 XXX 指导教师 XX 课程名称 化学综合实验2 课程编号 130030391 实验名称 维生素C药片中抗坏血酸含量的测定 实验类型 综合性 实验地点 一号实验楼 实验时间 2014/1/6 实验内容： 维生素C又称抗坏血酸，属水溶性维生素。它广泛存在水果和蔬菜中，辣椒，山楂，番茄中含量尤为丰富。维生素C具有许多对人体健康有益的功能，临床上用于坏血病的预防与治疗，也用于贫血，过敏性皮肤病，高血脂症和感冒的治疗。成年人每日应维持维生素45mg左右，儿童40mg。维生素属于外源性维生素，人体不能合成，必须从食物中摄取。 在日常生活中，烹调食物过熟会破坏其中的维生素，水果过熟维生素含量也会减少。因为维生素还是一种还原剂，其于烯二醇基极易被氧化，因此可间接防止其他物质被氧化，所以维生素也是一种抗氧化性，可以抑制由吸烟而形成的活性生化氧化剂，延缓机体的衰老。维生素药片由维生素C和添加剂组成，呈白色或略带淡黄色。 本实验主要测定维生素C药片中抗坏血酸含量的测定，以检验维生素C的药物合成。 实验目的与要求： 1.掌握标定I2标准溶液浓度的原理和方法。 2.掌握直接碘量法及其操作。 设计思路： 本实验采用碘量法测定维生素药片中抗坏血酸的含量。碘量法是基于I2的氧化性及I-的还原性进行测定的方法。固体碘在水中溶解度很小且容易挥发，通常将I2溶解于KI溶液以配成碘溶液，溶液保存于棕色磨口瓶中。，碘液可以用As2O3标定，也可以用已标定的Na2S2O3标准溶液标定。 用Na2S2O3标准溶液滴定I2标准溶液，接近终点时，溶液呈浅黄色，加入淀粉指试剂（如滴定前加入，由于碘一定粉吸附化合物的形成，不易与Na2S2O3反应，给滴定带来误差），继续滴定至蓝色消失即为终点。用已经标定的I2标准溶液直接测定维生素药片中抗坏血酸含量，抗坏血酸分子中的烯二醇基可被I2氧化成二酮基，即 由于抗坏血酸在碱性溶液中易被空气氧化，因此在地定时需加入HAc，使反应在弱酸条件下进行，以减少副反应的发生。用淀粉溶液作为指示剂，终点时，过理的I2与淀粉生成蓝色的加合物，反应很灵敏。 关键技术分析： 碘量法是基于I2的氧化性及I-的还原性进行测定的方法。固体碘在水中溶解度很小且容易挥发，通常将I2溶解于KI溶液以配成碘溶液，溶液保存于棕色磨口瓶中。，碘液可以用As2O3标定，也可以用已标定的Na2S2O3标准溶液标定。 用Na2S2O3标准溶液滴定I2标准溶液，接近终点时，溶液呈浅黄色，加入淀粉指试剂（如滴定前加入，由于碘一定粉吸附化合物的形成，不易与Na2S2O3反应，给滴定带来误差），继续滴定至蓝色消失即为终点。用已经标定的I2标准溶液直接测定维生素药片中抗坏血酸含量，抗坏血酸分子中的烯二醇基可被I2氧化成二酮基 实验过程： 1.仪器 移液管，锥形瓶，容量瓶，酸式滴定管。 2.试剂 Na2S2O3标准溶液（0.02mol/L需标定）。I2标准溶液（0.01mol/L），维生素药片，淀粉指示剂（0.5%），乙酸溶液（2mol/L）,KI(AR),K2Cr2O7(分析纯)，Na2S2O3（化学纯） 实验步骤 1.标准溶液的配制与标定 （1）0.02mol/L Na2S2O3溶液的配制 用台式天平称取Na2S2O35H2O约1.2g，溶于适量刚煮沸并已冷却的水中，加入约0.02g后，稀释至250ml，至入细口试剂瓶中，放置1~2周后标定。 （2）0.01mol/LI2溶液的配制 在台式天平称取I2（预先磨细过）1.2~1.3g，置于250ml烧，加2.4gKI(s)，再加入少量水，搅拌，待全部溶解后，加水稀释至250ml。混合摇匀后，储藏在棕色细口瓶中，放置于暗处。 （3）Na2S2O3标准溶液的标定 精确称取0.12g基准试剂（先干燥过）于100ml小烧杯中，用少量水溶解后转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。从中移取25.00ml于250ml锥形瓶中（最后用带有磨口塞的锥形瓶或碘瓶），加入10~20ml水使之溶解。加0.4gKI(s)、10ml 2mol/LHCl，充分混合溶解后，盖好塞子以防止I2因挥发而损失，在暗处放置5min，然后加50ml水稀释，用Na2S2O3