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Unit1我们很少会遇到纯物质。相反，很多物质都是由两种或者两种以上不同的化学物质组成。为了从混合物中分离得到纯净物，化学家们研发了一系列通过各组分的物理性质的差异进行分离混合物的方法。其中重结晶就是实验室常用的一种重要分离方法。重结晶用于在实验温度下纯化一个固体物质。它是一种基于固体不同溶解度的基本纯化技术。不能溶解的杂质能够很容易通过过滤去除，然后需要被纯化的固体就溶解，而少量的能够溶解的杂质仍然留在溶液中。升高温度让溶液过饱和能够获得纯溶质的晶体。当缓慢的降低溶液温度至室温，晶体生成并析出，杂质就在溶液中了。有时用两种溶剂很容易进行重结晶，即一种好的溶剂和一种不好的溶剂混合。单一溶剂的方法 一种单一溶剂的重结晶包括以下几个步骤：选择溶剂；溶解固体；冷却溶液；过滤和干燥结晶体。选择溶剂 在重结晶过程中，选择一种合适的溶剂是第一步。水、己烷、甲醇、乙酸乙酯是常被使用的几种溶剂。理想化的溶剂是指在室温条件下溶质完全不溶解，但在较高温度或接近溶剂沸点溶质完全溶解的溶剂。为了找到一种合适的溶剂，检测目标混合物在不同溶剂中的溶解度是必须的。除了目标混合物，水和溶剂外，试管、铁架台、试管夹、移液管、洗耳球、药匙、烧杯和电热板也是必备的。称取少量固体溶质于试管中，加入1毫升待试溶剂。在室温条件下如果固体溶质很快溶解，那么该测试溶剂不适合作为重结晶溶剂。另取一支干净试管和另一待测溶剂重复上述过程。如果溶质不能溶解，就用热水浴加热试管至溶剂沸点，如果固体溶质仍然不能被溶解，那么此待测溶剂也不适合作为重结晶溶剂。再取其他溶剂重复上述过程，直到固体溶质在室温条件下不溶解，在待测溶剂沸点条件下溶解，才表明此溶剂是一个合适的溶剂。溶解固体 在第二步，使被重结晶的固体溶解在热的适合的溶剂中。两个锥形瓶（一个用来装溶剂，另一个用来装晶体）、一块加热板、一支用后可丢弃的移液管和洗耳球、手指操控、和需要一些沸石在一步中。在两个锥形瓶中各放置两颗沸石确保加热过程中不暴沸。一小部分溶剂被加载包含有不纯固体的烧瓶里。然后悬浮于烧瓶中被加热到溶剂沸点直到固体完全溶解。如果固体不溶解，一滴一滴不断地加入更多的溶剂知道固体完全溶解。如果溶液含有可见的固体杂质量超过沸石量则需要热过滤。如果溶液出现颜色，在煮沸的深色溶液中短时间加入活性炭出去带有颜色的杂质，接下来通过热过滤去除活性炭。冷却溶液接下来，将溶液冷却使目标化合物结晶。一个更纯的固体从溶液中沉淀出来，留下溶解在该溶剂中的可溶性杂质。诺贝尔奖得住，已故的罗伯特.伯恩斯教授说的结晶是一个已知的最美丽的过程，并且没有真正的化学家无法体验到的激动当他带来了一种新形式的物质结晶态的第一次。在大多数情况下，随着溶液的冷却晶体增多，保持溶液静止直到温度降低并且晶体开始在烧瓶的底部形成。通常情况下，慢慢地冷却会形成更多的纯产物。晶体形成的尺寸大小也取决于冷却的速度。非常小的晶体趋向于在快速冷却的时候形成，随着小晶体的形成，杂质可能也从溶液中沉淀出来。因此，在放入冰水浴之前把溶液冷却到室温是非常普遍的做法。等大多数晶体在室温下析出以后把烧瓶放入冰水浴中。然而,有时需要诱导结晶成核。其中一个方法是用玻璃棒刮带有空中溶剂半月板烧瓶。这样摩擦增加了瓶子的表面积,导致一个粗糙表面上可以成核和结晶固体。另一种方法是将所需的可用的纯固体小水晶作为种子添加到冷却溶液。种子晶体作为生长的晶体的成核站点。确保反应条件是在冷却溶液下，否则，增加的小水晶会溶解。如果没有结晶从溶液中析出，可能是使用的溶剂太多了。溶液被进一步浓缩可通过蒸发一些溶剂来实现。如果结晶不能马上形成，可再加热，然后冷却溶液。结晶形成后，现在该是把结晶从溶液中分离出来的时候。真空过滤时常被用于分离和干燥纯化的固体，有时会用冷的溶剂清洗纯化的固体。当清洗产品时用尽可能少的冷溶剂为了避免溶解一些样品。如图1.1所示的仪器，真空过滤器是由真空泵和连着橡胶管的过滤锥形瓶组成的。将一张滤纸放置在真空过滤器接合器（过滤锥形瓶的瓶颈）处的漏斗中。用少许重结晶溶剂润湿滤纸后打开真空泵。流出转变后的晶体，溶液置于滤纸中心过滤。将冷溶剂加入锥形瓶中，旋转振摇残留的晶体。一旦液体都是吸入，关闭泵，释放真空。然后加入少量的冷的干净的溶剂清洗结晶，并且用温和的吸引力使干净的溶剂慢速通过结晶。请注意，吸不应该应用在洗。为了干燥的晶体尽可能彻底，完全抽吸几分钟。干燥的产品凭借真空过滤可以出去大部分的溶剂。根据溶剂的挥发性，又是用作露天干燥。在过滤盒干燥之后，最后的一步是从过滤的沙星漏斗中移除晶体。使用勺子去转移晶体到一个可看得见的瓶子中。在这一步物理分离一些保留到晶体里的沸石。在一些情况下，重结晶的过程是重复这些步骤为了进一步纯化这些物质。当不可能找到一种单的重结晶溶剂时，两种溶剂的重结晶方法不得不被