【2017年整理】饲料级L-苏氨酸产品检测标准.docVIP

阜丰集团研发中心 饲料级苏氨酸产品化验操作规程 PAGE PAGE 4 饲料级L-苏氨酸产品检测标准目录 TOC \o 1-3 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc221596670 1 范围 PAGEREF _Toc221596670 \h 3 HYPERLINK \l _Toc221596671 2 技术要求 PAGEREF _Toc221596671 \h 3 HYPERLINK \l _Toc221596672 3 试验方法 PAGEREF _Toc221596672 \h 4 HYPERLINK \l _Toc221596673 3.1 鉴别试验 PAGEREF _Toc221596673 \h 4 HYPERLINK \l _Toc221596674 3.2 L-苏氨酸含量的测定 PAGEREF _Toc221596674 \h 5 HYPERLINK \l _Toc221596675 3.3比旋光度的测定 PAGEREF _Toc221596675 \h 6 HYPERLINK \l _Toc221596676 3.4 水分的测定 PAGEREF _Toc221596676 \h 7 HYPERLINK \l _Toc221596677 3.5 饲料中粗灰分的测定 PAGEREF _Toc221596677 \h 11 HYPERLINK \l _Toc221596678 3.6重金属的测定（比色法） PAGEREF _Toc221596678 \h 13 HYPERLINK \l _Toc221596679 3.7饲料中铅的测定 PAGEREF _Toc221596679 \h 14 HYPERLINK \l _Toc221596680 3.8砷的测定 PAGEREF _Toc221596680 \h 18 HYPERLINK \l _Toc221596681 附3.9、硼氢化物还原光度法（快速法） PAGEREF _Toc221596681 \h 25 HYPERLINK \l _Toc221596682 参考文献： PAGEREF _Toc221596682 \h 31 饲料级L-苏氨酸产品检测标准 GB/T21979-2008 1 范围 本标准规定了饲料级L-苏氨酸产品的技术要求、实验方法、检验规则、标签、包装、运输和保质期。 本标准适用于以淀粉、糖质为主要原料、经发酵、提取制成的饲料级L-苏氨酸。 化学名称：L-2-氨基-3-羟基丁酸 分子式：C4HNO3 相对分子质量：119.12（按2006年国际相对原子质量） 结构式： OH OH CH3-CH-CH-COOH NH2 2 技术要求 2.1外观和性状 本品应为白色至浅褐色的结晶或结晶性粉末，味微甜。能溶于水，难溶于甲醇、乙醚和三氯甲烷。有旋光性。 2.2技术指标 项目 指标 一级 二级 含量（以干基计）/% ≥98.5 ≥97.5 比旋光度[α]D20 -26.0°～ -29.0° 干燥失重/% ≤1.0 灼烧残渣/% ≤0.5 重金属（以Pb计）/(mg/kg) ≤20 砷（以As计）/(mg/kg) ≤2 2.3其它卫生指标 应符合GB13078的规定。 3 试验方法 除非另有规定，在分析中仅使用分析纯试剂。水应符合GB/T6682三级水规定。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 3.1 鉴别试验 3.1.1 茚三酮 3.1. 红外分光光度仪 3.1.3 ⑴ 取本品0.05g，加水50ml使溶解，加茚三酮0.05g，加热溶液显蓝紫色，随温度升高颜色加重。 ⑵ 红外鉴别：本品的红外光吸收图谱与?中华人民共和国药典?2005年版的对照图谱（光谱集957图）一致 3.2 L-苏氨酸含量的测定 3.2.1 3.2.1 3.2.1 3.2.1.3 高氯酸标准滴定溶液c（HClO4 3.2.1.4 α-萘酚苯基甲醇指示液；2g 3.2.2 仪器 自动电位滴定仪或酸度计：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极（或采用复合电极），并备有磁力搅拌器和滴定装置。 3.2.3 分析步骤 称取预先在105℃干燥至恒重的试样0.2g，精确到0.2mg，加甲酸（3.2.1.1）3mL和冰乙酸（3.2.1.2）50mL使溶解，用高氯酸标准滴定溶液（3.2.1.3）滴定，用电位滴定仪滴定至终点。或选用指示剂，加α-萘酚苯基甲醇指示液（3.2.1. 3.2. L-苏氨酸含量X以质量分数（%）表示，按式（1）计算： X= X