金防感冒颗粒质量标准的研究.docVIP

金防感冒颗粒质量标准的研究 【摘要】 目的拟定金防感冒颗粒的质量标准。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定金防感冒颗粒中对乙酰氨基酚和绿原酸的含量。结果流动相为乙腈水磷酸（50∶400∶0.2）；流速1.0 ml/min；对乙酰氨基酸检测波长为244 nm，绿原酸检测波长为325 nm。对乙酰氨基酚线性范围11.2～ 56.0 μg/ml，r=0.999 1，n=5；绿原酸线性范围2.42～21.78 μg/ml，r=0.99 8，n=5。对乙酰氨基酚平均回收率101.3%，RSD为1.7%，n=6；绿原酸平均回收率为99.0%，RSD为1.3%，n=6。结论 该法简便、灵敏、迅速、准确。 【关键词】 金防感冒颗粒 对乙酰氨基酚 绿原酸 高效液相色谱法 　　AbstractObjectiveTo establish the quality control standards for Jinfangganmao Granules.Methods The contents of Paracetamol and chlorogenic acid in Jinfangganmao Granules were determined by HPLC. ResultsMobile phase:acetonitrile-water-phosphoric acid (50∶400∶0.2); flow rate:1.0 ml/min:detection wavelength:325 nm. The linear range of chlorogenic acid was 11.2～56.0 μg/ml,r=0.999 1(n=5). The average recovery of the chlorogenic acid was 99.0%,RSD=1.3%,n=6.ConclusionThe method is simple, accurate with high sensitivity and good reproducibility. 　　Key wordsJinfanggnmao Granules; Paracetamol; Chlorogenic Acid; HPLC 金防感冒颗粒是由金银花 、防风、 山楂 、 生姜 、对乙酰氨基酚等组成，具有发表解热、祛风散寒的功能。用于外感风寒、恶寒无汗、发热头痛等症。其中对乙酰氨基酚、金银花为方中君药，对乙酰氨基酚具有解热作用；金银花具有清热解毒、疏散风热的作用，含绿原酸、异绿原酸等成分。本实验对制剂中对乙酰氨基酚、金银花所含的绿原酸含量进行了研究。 　　1 器材 金防感冒颗粒，批号：020401，020402，020403，020501，020502，020503，020601，020602，020603，020604由三九黄石制药厂提供；020328，020329，020330由河北宏宝药业提供。 美国贝克曼338型高效液相色谱仪，浙江大学upper色谱工作站，Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱。 对乙酰氨基酚、绿原酸对照品均为中国药品生物制品检定所提供，批号分别为0018-9206，0753-200111。 　　2 方法与结果 　　2.1 对照品溶液的制备 　　2.1.1 对乙酰氨基酚对照品溶液的制备 精密称取对乙酰氨基酚14 mg，置于50 ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取5 ml，置于50 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升含对乙酰氨基酚 28 μg）。 　　2.1.2 绿原酸对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品10 mg，置于50 ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5 ml，置于100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升含绿原酸10 μg）。 　　2.2 色谱条件及测定波长的选择 　　2.2.1 测定波长的选择取对乙酰氨基酚对照品溶液及绿原酸对照品溶液，分别于岛津UV-2100型分光光度计上在200-360 nm波长范围内进行光谱扫描，结果对乙酰氨基酚于244 nm波长处有最大吸收，绿原酸于325 nm波长处有最大吸收。因其在244 nm及325 nm处灵敏度高，可减少取样量，减少对柱污染，故本实验选择244 nm及325 nm作为测定波长分别测定对乙酰氨基酚及绿原酸。试验中曾采用波长变换的方法，在一次进样的情况下同时测定对乙酰氨基酚和绿原酸两种成分，亦有较好的实验效果，但考虑部分厂家仪器条件情况而未采用。 　　2.2.2 色谱条件流动相为乙腈 　 　　水磷酸（50∶400