酸性染料比色法测定虎舌红中总生物碱的含量.docVIP

酸性染料比色法测定虎舌红中总生物碱的含量 【摘要】 目的建立测定虎舌红总生物碱的含量测定方法。方法采用溶剂萃取酸性染料比色法测定，以去氢飞廉碱（C16H22N4O2）为对照品，溴甲酚绿为酸性染料，用氯仿萃取，检测波长418 nm。结果去氢飞廉碱在0.72～14.02 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系，回归方程为：Y=19.254X-1.6247,r=0.999 5(n=5)，平均回收率为101.65%，RSD为0.75%（n=5）。结论所建立方法简便、准确、选择性强。 【关键词】 虎舌红总生物碱； 酸性染料比色法； 去氢飞廉碱 　　Abstract：ObjectiveTo establish a method for quantitative determination of the total alkaloids in the root of Ardisia mamillata.MethodsThe content was determined by solvent extraction and acid dye colorimetiy, with Acanthoine Ruscope-ine （C16H22N4O2） as a control criterion and bromocresol green as the acid dye, and the wavelength was at 418 nm. ResultsAcanthoine Ruscope-ine showed a good linear relationship with absorbance when its concentration was within 0.72～14.02 mg/L. The regression equation established was Y=19.254X-1.624 7,r=0.999 5(n=5). The recovery of Acanthoine Ruscope-ine was 101.65%,RSD was 0.75% (n=5).ConclusionThis method is easy, accurate and specific. 　　Key words：Ardisia mamillata total Alkaloid; Acid Dye Colorimetiy; Acanthoine Ruscope-ine 　　虎舌红Ardisia mamillata，又名红毛毡、宝鼎红、天仙红衣、毛凉伞、金丝红珠等，为紫金牛科紫金牛属。原产我国，分布于福建、广西、广东、云南、四川、贵州、江西等地。虎舌红叶片紫红色，果实鲜红色，叶果并美，是室内观叶植物的首选佳品［1］。《云南中草药选》中记载虎舌红全草可入药，有清热利湿、活血止血、去腐生肌等功效，对跌打损伤、风湿骨痛、肺痨咳嗽、疳积肝炎均有疗效［2］，生物碱是其主要活性成分［3］。本文以虎舌红中的主要成分总生物碱为指标，建立虎舌红总生物碱的含量测定方法。现报道如下。 　　1 器材 　　752C紫外-可见分光光度计(上海第三分析析仪器厂)；PHS-2型酸度计(上海雷磁仪器厂)；FA-1004电子天平(上海精密科学仪器有限公司)。 　　实验所用虎舌红全草采于封开黑石顶森林保护区，经本校植物研究室鉴定为紫金牛科(Myrsinacese)、紫金牛属（Ardisia）虎舌红（A.mamillata）。去氢飞廉碱对照品（中国药品生物制品检定所）；溴甲酚绿（北京化工厂）；其它试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 供试液制备 　　2.1.1 供试品溶液的配制 称取虎舌红粉末200 g，用10倍量pH=3的75%乙醇分3次加热回流提取，3 h/次，得醇取液，60℃下减压浓缩得浸膏；用2%盐酸溶解，过滤除去不溶性非碱性脂溶性杂质，用乙醚、氯仿洗涤3次除去亲脂性非生物碱类成分，然后加浓氨水调pH值为6～7，过滤除去鞣质类杂质沉淀，再用氨水调pH至10～11后，用氯仿萃取，萃取液置50 ml容量瓶中，用1 mol·L-1醋酸钠调至pH值为5.5，摇匀，用pH 5.5醋酸-醋酸钠缓冲液稀释至刻度，即得供试品溶液。 　　2.1.2 对照品溶液的配制精密称取去氢飞廉碱20 mg，置50 ml容量瓶中，加pH 5.5醋酸-醋酸钠缓冲液溶解并稀释至刻度，得对照品贮备液。精密吸取1 ml贮备液置50 ml容量瓶中，加上述缓冲液稀释至刻度，得对照品溶液。 　　2.1.3 酸性染料、缓冲溶液的配制　酸性染料选择常用的溴甲酚绿或溴麝香草酚蓝，其溶液均按《中国药典》方法［4］配制。p