《电力用油》实验指导书.docVIP

实验 石油产品闪点与燃点测定（开口杯法） 一、实验目的 掌握润滑油闪点与燃点的测定原理和方法。 二、实验原理 试油在规定条件下加热，当其油蒸汽与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，称为闪点。当在定的测定条件热油品，使其蒸汽接触火焰时，燃烧不少于5s时的温度，称 把试样装入内坩埚中到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，按规定用火焰通过试样表面，使试样表面上的蒸气发生闪火时的最低温度，即为开口杯法闪点。继续进行实验，直到用火焰使试样发生点燃并至少燃烧5s时的最低温度，作为开口杯法燃点。 三、仪器及试剂 SYP1001-1型开口闪点测定器； 温度计； 电炉； 溶剂油。 四、准备工作 试样的水分大于0.1％时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。闪点低于100℃的试样脱水时不必加热，其他试样允许加热至50～80℃时用脱水剂脱水。脱水后，取试样的上层澄清部分供实验使用。 内坩埚用溶剂油洗涤后，放在点燃的煤气灯上加热，除去遗留的溶剂油。待内坩埚冷却至室温时，放入装有细砂（经过煅烧）的外坩埚中，使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5～8mm的砂层。 试样注入内坩埚时，对于闪点≤ 210℃的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚内的上刻线处）；对于闪点在210℃以上的试样，液面距离口部边缘为18mm（即内坩埚内的下刻线处）。试样向内坩埚注入时，不应溅出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。 将装好试样的坩埚平稳地放置在支架上的铁环（或电炉）中，再将温度计垂直地固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩埚中央，与坩埚底和试样液面的距离大致相等。 测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，使闪点现象能够看得清楚。 五、实验步骤 1．闪点 加热坩埚，使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前40℃时，控制升温速度为每分钟升高4±1℃。 试样温度达到预计闪点前10℃时，将点火器的火焰放到距离试样液面10～14mm处，并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2～3s。试样温度每升高2℃应重复一次点火实验。 点火器的火焰长度，应预先调整为3～4mm。 试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果，同时记录大气压力。取重复测定两个闪点结果的算术平均值，作为试样的闪点。 注：试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆。如果闪火现象不明显，必须在试样升高2℃时继续点火证实。 2．燃点 测得试样的闪点之后，如果还需要测定燃点，应继续对外坩埚进行加热，使试样的升温速度为每分钟升高4±1℃。然后，将点火器的火焰放到距离试样液面10～14mm处，并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2～3s。。 试样接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5s，此时立即从温度计读出温度作为燃点的测定结果。取重复测定两个燃点结果的算术平均值，作为试样的燃点。 六、大气压力对闪点和燃点影响的修正 1．大气压力低于99.3kPa（745mmHg）时，实验所得的闪点或燃点t0（℃）按式（1）进行修正（精确到1℃）： t0=t+△t??? （1） 式中：t0——相当于101.3kPa（760mmHg）大气压力时的闪点或燃点，℃； ???t——在实验条件下测得的闪点或燃点，℃； ???△t——修正数，℃。 2．大气压力在72.0～101.3kPa（540～760mmHg）范围内，修正数△t（℃）可按式（2）或式（3）计算： △t=（0.00015t+0.028）（101.3-P）×7.5 （2） △t=（0.00015t+0.028）（760-P1） （3） 式中：P——实验条件下的大气压力，kPa； ??? t——在实验条件下测得的闪点或燃点（300℃以上仍按300℃计），℃； 0.00015，0.028——实验常数； ??? 7.5——大气压力单位换算系数； ??? P1——实验条件下的大气压力，mmHg。 注：对64.0～71.9kPa（480～539mmHg）大气压力范围，测得闪点或燃点的修正数△t （℃）也可参照采用式（2）或式（3）进行计算。 此外，修正数△t（℃）还可以从下表查出：闪点或 燃点℃ 在下列大气压力[kPa（mmHg）]时修正数△t，℃ 72.0 （540） 74.6 （560） 77.3 （580） 80