沉淀与重量11全解.ppt

第8章 沉淀滴定法 8.1 滴定曲线 8.2 Mohr法—铬酸钾作指示剂 8.3 Volhard法—铁铵矾作指示剂 8.4 Fajans法—吸附指示剂法 滴定曲线 滴定曲线 8.2 Mohr法－测定Cl - 和Br- 8.3 Volhard法 标准溶液：AgNO3、NH4SCN（滴定剂) 被测物：Cl -、Br-、I -、SCN- 等 Volhard返滴定法测Cl- 应采取的措施: 原因：AgSCN溶解度小于AgCl溶解度 措施： （1）过滤除去AgCl ?(煮沸、凝聚、滤、洗) （2） 加硝基苯或1，2-二氯乙烷，包住AgCl 称改进的Volhard法 Volhard法的应用条件 酸度0.3 mol·L-1 的HNO3介质。 （防止 Fe3+水解, 弱酸盐不干扰） 测I-时应先加AgNO3，后加Fe3+. （防止Fe3+氧化I-） 强氧化剂和氮的氧化物以及铜盐、汞盐都与SCN-作用，应预先除去. 8.4 Fajans法—吸附指示剂法 标准溶液的配制与标定 AgNO3: （棕色瓶中保存） —纯品直接配制 —粗配后用NaCl 标液标定其浓度 NaCl：工作基准或优级纯 —高温电炉中于550oC干燥2h —置于瓷坩埚中，在石棉网上用天然气灯加热 NH4SCN: 以AgNO3标液, Volhard 法标定. 银量法小结 适宜pH 指示剂 测定离子 Mohr法 6.5-10.0 K2CrO4 X-，SCN- Volhard法 0-1 NH4Fe(SO4)2 Ag+ Fajans法 7-10 荧光黄 Cl- 2-10 曙红 Cl- Br- SCN- 4-5 溴钾酚绿 SCN- 第9章 重量分析法 9.1 概述 9.2 沉淀的溶解度及其影响因素 9.3 沉淀的形成 9.4 沉淀的纯度 9.5 沉淀的条件和称量形的获得 9.6 有机沉淀剂的应用 9.1 概述 ——通过称量物质的质量进行分析的方法。 测定时，通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离，然后称重，由称得的质量计算该组分的含量。 重量法的分类 挥发法—利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使待测组分从试样中挥发逸出. 电解法—利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后称重，电极增加的质量即为金属质量.（例如，测Cu2＋） 沉淀法—利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再使之转化为称量形式称量. 重量法的要求： 沉淀的化学计量组成必须确定，且可重现； 沉淀在母液及洗涤液中的溶解度足够小； 体系中的其他元素及成分对沉淀的干扰最小； 沉淀的表面积小，不易吸附杂质； 沉淀从母液中分离容易，且有合适的洗涤液洗涤； 热力学稳定，便于干燥； 干燥产物稳定，不吸水. 重量法示例 测量结果计算 Ag+ + Cl－ AgCl↓ 待测物 称量形 例1 称取含铝试样0.5000g，溶解后用C9H7NO沉淀， 120℃烘干后得Al(C9H6NO)3重0.3280g. 计算样品中铝的质量分数. 若将沉淀在1200 ℃灼烧成Al2O3称重，可得称量形多少克？ 解：称量形为Al(C9H6NO)3时， 9.2 沉淀的溶解度及其影响因素 9.2.1 溶解度与溶度积 溶度积与条件溶度积 9.2.2 影响S 的因素 1. 盐效应—增大溶解度 2. 同离子效应—减小溶解度 加过量沉淀剂是降低溶解度的最方便有效的办法. PbSO4在不同浓度Na2SO4溶液中的溶解度 3. 酸效应—增大溶解度（弱酸盐） (2) 在酸性溶液中 5. 影响S 的其他因素 温度: t↑， S↑ 溶解热不同, 影响不同. 室温过滤可减少损失. 颗粒大小: 小颗粒溶解度大, ∴需陈化. 溶剂: 相似者相溶, 加入有机溶剂，则S . 9.3 沉淀的形成 冯·威曼(von Weimarn)经验公式 沉淀性质的影响 9.4 沉淀的纯度 1) 构晶离子优先(过量组分) 2) 离解度或溶解度小的物质 3) 价数越高, 浓度越大, 越易被吸附 4) 沉淀总表面积大,吸附杂质多 5) 温度升高, 减少吸附 AgCl沉淀表面吸附示意