第1章 绪论仪器分析（参考）.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 1.3.1 分析仪器的类型 通用分析仪器 色谱仪 电化学分析仪 质谱仪 热分析仪 核磁共振波谱仪 光谱仪 分离分析仪器 原子分析仪器 联用分析仪器 数据处理仪器 试样预处理仪器 分子分析仪器 1.3.1 分析仪器的类型 专用分析仪器 环境分析仪器 生物医学 分析仪器 过程分析仪器 1.3.2 分析仪器的基本结构单元 现代分析仪器品种繁多，型号多变，结构各异，计算机应用和智能化程度等差别很大。 仪器一般都包括如图所示的四个基本结构单元或系统，且每个单元都与计算机控制有关。 信息发生器和信息处理单元之间有些功能互相重叠。 1.3.2.1 试样系统 功能：分析试样的引进或放置。 可包括功能：试样物理、化学状态改变、成分分离等。 要求：试样性质不得改变。 不同仪器的试样系统差别很大，甚至有些没有试样系统（在线分析仪器）。 1.3.2.2 能源 功能：提供与被分析物或系统发生作用的探测能源。 类型包括：电磁辐射、场、电能、机械能、核能等。 例：光分析仪器的光源，X射线衍射仪的X光管等。 1.3.2.3 信息发生器 信息发生器 检测器 转换器 传感器 1.3.2.3 信息发生器 检测器：通常是一个机械、电或化学装置，在外能作用下，基于检测物质的物理、化学性质产生检测信息或信号，如电信号、发射电磁波、核辐射、电子流、热能、压力、粒子或分子等。 作用：整个仪器的接收装置，指示或记录物理或化学量，分析物或系统环境中存在的某个变量或它的变化。如：UV检测器。 1.3.2.3 信息发生器 转换器：将非电信号转换成电信号或相反的特殊装置。 如：光电倍增管、光电二极管、光电池、热敏电阻、热电堆等。 光电倍增管实物图 1.3.2.3 信息发生器 转换器：一类能连续、可逆地监测特殊化学成分的分析装置或器件，能将某些化学成分感应转变成电信号。 如：玻璃电极、光纤传感器等。 1.3.2.4 信息处理单元 功能：信号或信息接收及处理。 包括：信号的放大、衰减、相加、差减、积分、微分、数字化、变换、存储等。 模量信号 数字信号处理 数字信号 模数变换 1.3.2.5 信息显示单元 功能：将电信号或信息转变成人们能直接观察和理解的信息， 包括：表头、记录仪、示波器、显示器、打印机等 。 通常，这种信号转换采用阴极射线管阿拉伯数字或图形输出，在有些情况下，可直接给出分析物组分和相对浓度等。 1.3.3 分析仪器的性能指标 为了评价分析仪器的性能，需要一定的性能参数与指标。 根据这些参数可对同一类型的不同型号仪器进行比较，作为购置仪器、考察仪器工作状况的依据;亦可对不同类型仪器进行比较，预测其用途。 1.3.3.1 精密度(precision) 同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，即重现性。 按国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定，用相对标准差dr表示精密度(也记为RSD%): 1.3.3.2 灵敏度(sensitivity) 区别具有微小浓度差异分析物能力的度量。 灵敏度决定于校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 根据IUPAC规定，灵敏度用校准灵敏度表示(calibration sensitivity) 。 仪器校准灵敏度随选用的标准物和测定条件不同，测定的灵敏度不一致。给出灵敏度数据时，一般应提供测定条件和样品。 1.3.3.2 灵敏度(sensitivity) 人们认为，灵敏度在具有重要价值的数学处理中，需要包括精密度。因而提出分析灵敏度Sa(analytical sensitivity)的定义: 式中S仍为校正曲线斜率，ss为测定标淮偏差。 分析灵敏度具有的优点是对仪器放大系数相对不敏感。 1.3.3.3 检出限(detection limit) 又称检测下限或最低检出量等，定义为一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。 它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 最小可鉴别的分析信号Sm至少应等于空白信号平均值Sbla加k倍空白信号标淮差sbl之和: 1.3.3.3 检出限(detection limit) 测定Sm的实验方法是通过一定时间内20~30次空白测定，统计处理得到Sbla和sbl，然后，按检出限定义可得最低检测浓度Cm或最低检测量Qm: 灵敏度愈高，检出限愈低。 灵敏度指分析信号随组分含量变化的大小，与仪器信号放大倍数有关；而检出限与空白信号波动或仪器噪声有关，具有明确统计含义。 或 1.3.3.4 动态范围(dyn