第十三章 食品中限量元素的测定（参考）.ppt

5、讨论： (1)H2S对本法有干扰，遇溴化汞试纸亦会产生色斑。乙酸铅棉花应松紧合适，能顺利透过气体又能除尽H2S 。 (2)锑、磷等都能使溴化汞试纸显色，鉴别方法是采用氨蒸熏黄色斑，如果失变黑再褪去为砷，不变时为磷，变黑时为锑。 (3)同一批测定用的溴化汞试纸的纸质必须一致，否则因疏密不同而影响色斑深度。制作时应避免手接触到纸，晾干后贮于棕色试剂瓶内。 加：AS2O3剧毒，AsH3及HgBr2极毒，要在通风橱内进行，实验后妥善处理。 二、硒的测定 硒化氢，H2Se是无色气体，具有令人厌恶的臭味。水溶液是酸。Se化合价有2、4、6。硒酸H2SeO4属于强酸，它的性质与H2SO4相似。不易挥发，它的盐—硒酸盐，很像硫酸盐。硒的一切化合物都有毒。 ADI值50—200μg 硒是与S共存的非金属。应用于电讯器材、半导体和玻璃制造等，所以硒的污染来自半导休工业和冶金工业等排出的三废。 硒是动物生长中必需的微量元素之一，起调节氧化还原反应速度，强化某些酶系的活性，调节VA 、C、E、K 在体内的吸收和消耗。牛、马、羊和鸡缺Se是能引起“白肌病”、心肌坏死、微血管出血等，动物休内过量地积累硒也引起中毒，出现脱毛、脱蹄、脱爪等。 食物中5ppm引起中毒，但一般膳食中Se含量能满足又安全。 （一）二氨基萘荧光光度法 本法最低检测量为0.005 ug硒。 （二）3，3—二氨基联苯胺比色法 最低检测量为1ug硒。 三、氟的测定 氟在普通条件下为气体，淡黄绿色，具有特殊气味。环境中的氟与地理条件有关，另污染来自熔融冰晶石，以磷矿石为主的磷肥生产、铝制造业、炼钢、制玻璃、燃烧煤等放出含F气体和氟化物灰尘。食品中F，一是环境污染，二是施过磷肥的农作物。F是人体需要的微量元素之一，对牙齿有防龋抗蚀作用，微量能促进儿童发育、预防老人骨质变脆。正常情况下，人体每天摄入F=3.0—4.5mg左右，摄入过量会积累，中毒，出现氟斑釉齿、氟骨症，在心脏中积累，会得心脏病、畸变。慢性F中毒会食欲一振、恶心、反应迟钝。 （一）扩散—氟试剂比色法 1、原理：食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化吸收。氟离子与镧（Ⅲ）、氟试剂（茜素氨羧络合剂）在适宜pH下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度的增大而加深，用或不用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量。 （二） 氟离子选择电极法 作业题： 1.测定食品中限量元素时为什么需要分离和浓缩？鳌合溶剂萃取分离的原理是什么？ 2.介绍二硫腙的性质及其与金属离子的反应。 原子吸收分光光度计，中国 WFX—1F 波长 190—860nm。 这些仪器都是数字显示，自动打印数据，可读瞬时值、积分值、峰值、峰面积等。应用于物质中微量和痕量无机元素的定量分析。 另有“电感耦合等离子体光谱仪”，属电子发射光谱仪。 澳大利亚产 8410型 波长160—820nm，分辨率0.008nm，用于无机物和有机物中微量、痕量元素的分析。 原理：给元素一个额外能量，让其电子越迁到高能级轨道（为激发态），但时间不长，又会放出能量，回到原轨道（基态），不同元素会发出不同波长光，测定发射波长及强度可定性、定量。 克服了原子吸收分光光度法的缺点。不用总换 空心灯。 等离子体—由正离子、游离电子组成的物体，是物质的高温电离状态，不带电，导电性很强，电流通过时，产生百万度的高温。 等离子状态：是物质存在的一种形态。高温、强大的紫外线、X射线和丙种射线等都能使气态物质变成等离子态。 一、双硫腙比色法测 Pb、Zn、Cd、Hg的含量 （一）双硫腙的性质 名称、结构式、性质 腙 —— 羰基 + 肼（NH2NH2） （二）双硫腙与金属离子的反应 在酸性溶液中并有过量双硫腙存在时生成单取代双硫腙盐，即1个双硫腙分子中有1个H原子被金属离子所取代，二价金属离子则同时与2个双硫腙分子反应。 在碱性溶液中或双硫腙量不足时、生成二代（双取代）双硫腙盐，即1个双硫腙分子中有两个H原子同时被金属离子所取代。 双硫腙盐的萃取性能，主要决定于水相中的pH值和双硫腙试剂的浓度。应用实例 某些金属离子有氧化双硫腙的性质，在水溶液中加入盐酸羟胺，可阻止氧化作用。 （三） 双硫腙酌三氯甲烷或四氯化碳溶液，在光的作用或高温下很快氧化成为黄色化合物。故应置冰箱保存。 (四)双硫腙比色法测定食品中铅、锌、镉、汞的含量 1.铅的测定（Pb）  铅用于选矿、冶炼、电镀等工业，制四乙基铅加到汽油中，提高辛烷值，提高“号”，增加抗爆震