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石河子大学 毕业论文(设计)开题报告 课题名称： 球形Li4Ti5O12的制备 及其电化学性能研究 学生姓名： 彭 军 学 号： 2009071922 学 院： 化学化工学院 专业、年级： 应用化学09级3班 指导教师： 王刚 职 称： 副教授 毕业论文(设计)起止时间： 2013年3月至2013年6月 一、课题来源及研究的目的和意义 1.1 课题来源 化学化工学院 1.2 研究目的和意义 目前锂离子电池的负极材料大多采用各种碳材料，以碳质材料的小型锂离子电池已广泛应用与手机、数码相机和笔记本电脑等小型数码产品。在使用过程中，碳材料容易与电解液容易发生反应生成固体电解质界面(Solideleetrolyteinterfaee，SEI)膜，从而导致容量的衰减，另外Li+在碳材料的层状中嵌入脱出，经过多次循环后会造成结构的失效，使得锂离子电池无法继续使用。因此，制备具有合适的嵌锂电位，较好的循环稳定性，较高的能量密度的新型负极材料是非常有意义的课题之一[1-3]。Li4Ti5O12以其零应变效应、平稳的充放电平台、良好的循环稳定性等特点被认为是最有可能替代碳负极材料的材料之一，但Li4Ti5O12本身导电率偏低、比容量较低的缺点也阻碍了其大规模应用。在锂离子电池的充放电过程中，Li+的扩散是该电化学反应的速度控制步骤，电化学极化的发生主要是锂离子在电极材料表面累积所造成的。而规则形貌的颗粒往往具有更高的比表面积，提供了较多的活性嵌铿点，有利于提高锂离子的扩一散速度，从而改善其电化学性能，因此改变形貌尺寸是提高钦酸锂性能的有效途径之一。 Li4Ti5O12合成的国内外研究进展 2.1 水热法合成Li4Ti5O12的研究进展 水热法是制备无机材料的重要方法，其过程一般是在密闭体系中，以水或乙醇等为溶剂，在一定的温度和体系自生压力下，使原料进行反应，从而得到所需粉体。该法能制备出粒径较小且分布均匀的纳米粒子或是一些具有微观特殊形貌的材料。 目前，水热法制备Li4Ti5O12 又可以分为三类：第一类是先通过水热法或者其它方法制备出钛酸钠，再加入氢氧化锂通过水热离子交换制备得到钛酸锂，Li 等[4] 将自制的钛酸纳米棒放入氢氧化锂溶液中进行水热离子交换，再经热处理得到棒状结构Li4Ti5O12 材料。第二类是以钛醇盐为钛源先制得钛氧化合物，再加入氢氧化锂通过水热法得到 Li4Ti5O12，或者直接以钛醇盐和氢氧化锂为原料通过水热法制备得到 Li4Ti5O12，Yang 等 [5]以四异丙醇钛为钛源先合成水合二氧化钛，再以此为原料通过水热法和热处理成功制备了由纳米片组成的 Li4Ti5O12空心微球结构[49]。此外，Yang 等还直接以钛酸异丙酯和氢氧化锂为原料，通过水热法制备出层状结构水合钛酸锂(HLTO)，再经热处理获得了由纳米片组成的锯齿状结构的 Li4Ti5O12[6]。第三类是直接以二氧化钛和氢氧化锂为原料制备得到钛酸锂粉体材料，唐定国等[7]以氢氧化锂和二氧化钛为原料，采用直接水热法一步合成了 LiTiO2。通过正交试验法设计实验方案，考查了反应温度、反应时间、起始盐浓度，以及 Li/ Ti 原料比例对产物的影响，获得了水热法合成钛酸锂的最佳可行实验条件。Shen 等[8]以粒径约 10nm 的锐钛矿型二氧化钛和氢氧化锂为原料，通过水热反应和热处理得到了含有少量 Li2TiO3的 Li4Ti5O12多孔微球结构。 2.2 高温固相法合成Li4Ti5O12的研究进展 高温固相法：高温固相法是合成尖晶石 Li4Ti5O12主要方法之一。锂源和钛源的选择对 Li4Ti5O12 的性能有着一定的影响，穆雪梅[9]采用高温固相法，对 Li4Ti5O12 的合成原料进行了系统的比较，其中锂源选取了 LiOH 和Li2CO3，钛源选取了锐钛矿型、金红石型、无定型的 TiO2。通过充放电性能测试结果表明：Li2CO3 和锐钛矿型 TiO2 的组合电化学性能最好，充放电曲线放电平台最长，容量最大，放电平台约保持在 1.55 V，容量保持在 170mAh/g 左右，为理论容量的 97%，经多次充放电循环后曲线平稳，几乎不随时间发生明显衰减。在高温煅烧时，锂盐会有挥发，因此在原料配比上一般需要锂源过量。 张标等[10]以 Li2CO3和 TiO2为原料，固相法合成了不同 Li2CO3过量的 Li4Ti5