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ICS13.020.40 Z 51 DB21 辽宁省地方标准 DB21/T XXXXX—XXXX 海水中微塑料的测定 傅立叶变换显微红外光谱法 Determination of microplastics in seawater — micro-fourier transform infrared spectroscopy 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：2016/12/27） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 辽宁省质量技术监督局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1标准化工作导则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由大连市质量技术监督局归口。 本标准起草单位：辽宁省海洋水产科学研究院。 本标准主要起草人：杜静、王年斌、吴景、王昆、宋广军、赵海勃、邵泽伟、李爱、宋永刚。 本标准首次发布。 海水中微塑料的测定 傅立叶变换显微红外光谱法 范围 本标准规定了利用测定用于海水中的测定。GB 17378.2 海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 1.6-2007 海洋规范 第部分： 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 微塑料 microplastics 直径小于mm的塑料碎片或颗。本中包括物质。 单位海水体积中含有微塑料的数量，本标准中以每升海水中微塑料个数与每立方米海水中微塑料个数表征。 方法原理 本本：市售已知成分微塑料颗粒，直径为0.5 mm ~1 mm。 七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。 双氧水（30% H2O2）。 18.2 MΩ·cm。 二价铁溶液（Fe2+溶液）：将3 mL浓硫酸沿搅拌棒缓慢的加入到500 mL水中，将7.5g FeSO4·7H2O（278.02 g·mol-1）加入硫酸溶液中，搅匀，保存在棕色试剂瓶中，需现用现配。 波数范围4000 cm-1 ~ 600 cm-1，分辨率可达1 cm-1，配有MCT检测器、金镜背景和标准谱图库。 体视显微镜。 电热干燥箱：温度可控制在60 ℃ ~ 280 ℃。 。 ：网口面积0.1 m2。 样品瓶：1000 mL。 抽滤装置：包括滤器、支架、抽滤瓶和真空泵； 聚碳酸酯微孔滤膜：0.02 μm，直径与滤器内径相等； 量筒：1000 mL，100 mL。 ：500 mL。 加热磁力搅拌器：配搅拌子。 ：60 mm。 。 。 ：500 mL。 。 采集平行样，具体方法详见GB17378.3。 使用浅水Ⅲ型浮游生物网水平拖曳采集表层海水样品，收网后样品收集于1000 mL广口玻璃样品瓶中（网采样品），具体方法详见GB12763.6-2007。 采集后的样品密闭送至实验室并于48 h内进行分析。若不能及时测定，将样品置于4 ℃的条件下冷藏保存，7 d内测定。 测定步骤 样品前处理 采水样品前处理 将待测水样摇匀，准确记录样品体积。 用无齿不锈钢镊子将滤膜放入培养皿，加入20 mL 30% H2O2溶液，密闭常温放置3 d。 培养皿中溶液用聚碳酸酯微孔滤膜过滤，过滤负压不得超过40 kpa。用去离子水多次反复冲洗初始滤膜及培养皿，冲洗液一并过滤。完成过滤前应多次反复使用去离子水淋洗滤器内壁，使水样中目标物全部集聚于滤膜上。 用无齿不锈钢镊子将滤膜取下放入培养皿中，待测。 网采样品前处理 将待测水样摇匀，准确记录样品体积。 用不锈钢刮片将滤膜上物质全部转移至500 mL烧杯中，用少量去离子水冲洗滤膜，冲洗液移入烧杯中。杯于电热干燥箱90 ℃干燥24 h， 烧杯中加入20 mL Fe2+溶液，再加入20 mL 30% H2O2溶液，静置5 min。 烧杯中放入一粒搅拌子，于加热磁力搅拌器上加热至75 ℃。待液体表面有气泡产生后，将烧杯取下冷却。反复操作30。 用无齿不锈钢镊子将滤膜取下放入培养皿中，待测。 傅立叶变换显微红外光谱工作参考条件 傅立叶变换显微红外光谱采用反射模式，MCT检测器，波数范围取4000 cm-1~750 cm-1，分辨率为4 cm-1，光栅大小与累加次数随目标物大小变化。累加次数随光栅增大而减少。 样品测定 用体视显微镜观察待测滤膜，记录目标物颜色、大小、形状。 将滤膜从培养皿中取出，固定于傅立叶变换显微红外光谱仪样品架上，使滤膜与金镜位于同一平面。将样品架置于载物台上。 使用傅立叶变换显微红外光谱仪显微镜找到目标物，根据目标物尺寸调整光栅显微区域。移动载物台，使光束对准金镜，按照设置好的仪器条件（8.2）运行仪器程序扫描金镜背景。 移动载物台，使目标物正对光束位置，调节亮度，使光栅视窗内目标物视野达到最清晰效果，运行仪器程序扫描目标物，采集