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不同温度和pH对三水碳酸镁的形貌影响与红外分析
大 连 理 工 大 学 本 科 外 文 翻 译
不同温度和pH对三水合碳酸镁的
形貌影响与红外分析
Temperature and pH Dependent Morphology and
FT-IR Analysis of Magnesium
学 院(系): 化工与环境生命学部
专 业: 无几非金属材料工程
学 生 姓 名: 于博
学 号: 200644105
指 导 教 师: 宁桂玲教授、叶俊伟讲师
完 成 日 期: 2010/4/11
大连理工大学
Dalian University of Technology
不同温度和pH对三水合碳酸镁的形貌影响与红外分析
Zhiping Zhang,Yajun Zheng, Yuwen Ni, Zhongmin Liu,
Jiping Chen,and Xinmiao Liang
中国科学院大连化学物理研究所中山路457号
在沉淀生成过程中,通过仔细调整初始反应溶液的反映温度和pH值,能够得到各种形态的水合碳酸镁。在较低温度(从室温至328 K)和较低pH值的条件下(随着反应温度变化而变化),水合碳酸镁容易呈现针状形貌,并且晶体的直径会随着反应温度和pH值的增加而减小。进一步的提高反映温度(333-368K)和pH值,片状晶体的形貌会更加完善。在反应温度和溶液pH值较高的条件下,晶体会呈现出不同形貌的层状结构,比如莲座状结构的球形晶体和层状结构组成的蛋糕状晶体。通过傅立叶红外变换光谱可以看出这些晶体之所以形成不同的形貌,和它们不同的组分有很大关系。针状水合碳酸镁晶体的组份是MgCO3·xH2O,其中x值随实验条件不同而不同。而当反应温度从328K升高到333K时,晶体的形貌由针状转变成层状结构,同时晶体组成也由MgCO3·xH2O变成 Mg5(CO3)4 (OH)2·4H2O。
1 前言
形貌可控的无机材料在新材料的制备及仪器的应用方面有很大的潜力,例如其在催化,医学,电子,陶瓷,燃料,化妆品等领域的应用。因此,近年来形貌可控的无机材料的设计及制备引起了越来越多人的关注。普遍认为,颗粒的性质和他们的形状关系密切,即便是同一种物质,当它的颗粒形状不同时,也会显示出不同的性质。因此,根据设备的要求制备出不同形态的材料致关重要,并且材料可控合成的原则有着很高的实际应用价值。
水合碳酸镁是由一系列无味的白色粉末所组成的,其中包括碳酸镁(MgCO3), 三水碳酸镁(MgC3·3H2O)和水碳镁石(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O),等。由于工艺上的重要性,它们已经被广泛的应用于工业领域,它们在药品,化妆品制造,橡胶工业石印油墨等方面都有应用,并且可以做其它镁基化学品的前驱体。到目前为止,已经可以利用多种化学方法制备出不同形貌的水合碳酸镁晶体了。例如,Mitsuhashi等人,用CO2将氢氧化镁的悬浮液碳化,从而制备出了针状的MgCO3·3H2O和管状的Mg5(CO3)4 (OH)2·4H2O晶体。李等人利用无水硫酸镁和尿素的水热反应,已经制备出了莲座状的Mg5 (CO3)4 (OH)2·4H2O球晶体。Kloprogge等通过在生成沉淀的过程中改变反应条件,例如反应温度,搅拌时间,以及老化时间等因素已经制备出两种不同形貌的MgCO3·3H2O晶体,其中一种结构是薄层聚集在一起而形成的,另外一种则呈现较完善的针状结构。MgCO3·3H2O和Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O晶体在形貌上的多样性证明了晶体的宏观形貌对其生长环境高度敏感这一事实。据我们所知,到目前为止还没有人系统的研究不同的反应条诸如反应温度,老化时间,搅拌时间,pH值等,对MgCO3·3H2O或者Mg5(CO3)4 (OH)2·4H2O形貌的变化的影响。在某种程度上,通过改变这些条件可以帮助我们更好的理解MgCO3·3H2O和Mg5 (CO3)4 (OH)2·4H2O晶体的构成机理。
图1 不同反应温度下颗粒的SEM图像
注:(A, 室温(291 K); B, 313 K; C, 323 K; D, 328 K; E, 333 K; F, 348 K; G, 368 K).A-D的图像是在不同的反应温度下所得到颗粒的表面形貌的放大的图像。
我们系统的研究了生成沉淀过程中,反应温度(从室温到368K)对MgCO3.3H2O和Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O晶体的形貌的影响。MgCO3·3H2O和Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O之间的转化发生在328-338K之间,并且转化速度随温度
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