【2017年整理】煤对二氧化碳化学反应的测定方法.docVIP

煤对二氧化碳化学反应的测定方法 1　范围 本标准规定了测定煤对二氧化碳化学反应性的方法提要所用的煤样、仪器设备，测定步骤和结果表述。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤及焦炭。 2　引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 474-1996 煤样的制备方法（eqv ISO 1988:1975） GB/T 483-1998 煤炭分析试验方法一般规定 3　方法提要 先将煤样干馏，除去挥发物（如试样为焦炭则不需要干馏处理）。然后将其筛分并选取一定粒度的焦渣装人反应管中加热。加热到一定温度后，以一定的流量通入二氧化碳与试样反应。测定反应后气体中二氧化碳的含量，以被还原成一氧化碳的二氧化碳量占通人的二氧化碳量的百分数，即二氧化碳还原率a(%)， 作为煤或焦炭对二氧化碳化学反应性的指标。 4　试剂 无水氯化钙(HGB 3208)： 化学纯。 硫酸(GB/T 625)： 化学纯，相对密度1.84。 氢氧化钠(GB/T 629) 或氢氧化钾(GB/T 2306)： 化学纯。 钢瓶二氧化碳气： 纯度98%以上。 5　仪器设备 5.1 反应性测定仪，应具有以下技术要求: 反应炉：炉膛长约600mm，内径28～30mm；最高加热温度可达1350℃的硅碳管竖式炉。 反应管：耐温1500℃的石英管或刚玉管，长800～1000mm，内径20～22mm，外径24～26mm。 温度控制器：能按规定程序加热，控温精度士5℃， 最高控制温度不低于1300℃ 5.2　试样处理装置，应具有以下技术要求: 管式干馏炉：带有温控器，有足够的容积，温度能控制在(900±20) ℃。 干馏管：耐温1000 ℃ 的瓷管或刚玉管，长550--660mm，内径约30mm，外径33～35mm。 5.3　气体分析器：奥氏气体分析器或者其他二氧化碳气体分析器，测定范围为0～100%,精度为±2％。 5.4　铂铭1０一铂热电偶和镍铬—镍硅热电偶各一对。 5.5　热电偶套管:长500～600mm，内径5～6mm，外径7～8mm 的刚玉管两根 5.6 气体流量计：量程0～700 mL/min（在气压低于799.9hPa即600mmHg柱的地区要用量程较大的流量计）。 5.7　圆孔筛：直径200mm，孔径3mm和6mm，符合板厚小于3mm 的工业筛标准，并配有底和盖。 5.8　气体干燥塔：内装氯化钙(4.1)。 5.9　洗气瓶:内装浓硫酸(4.2)。 5.10　稳压贮气筒。 5.11　水银气压计：测量范围799.9～1066.6hPa,精度0.13hPa，分度值1.33hPa，工作温度—15～45℃。 6　测定准备 6.1　试样的制备与处理 6.1.1　按GB 474规定制备3～6 mm 粒度的试样约300g。 6.1.2　用橡皮塞把热电偶套管（5-5）固定在干馏管中，并使其顶端位于干馏管的中心。将干馏管直立，加人粒度为6～8mm碎瓷片或碎刚玉片至热电偶套管露田瓷片约100mm,然后加人试样至试样层的厚度达200mm，再用碎瓷片或刚玉片充填干馏管的其余部分。 6.1.3　将装好试样的干馏管放人管式干馏炉中，使试样部分位于恒温区内，将镍铬—镍硅热电偶插人热电偶套管中。 6.1.4　接通管式干馏炉电源，以15～20℃/min 的速度升温到900℃时，在此温度下保持1h，切断电源，放置冷却到室温，取出试样，用6 mm 和3 mm 的圆孔筛（5-7）叠加在一起筛分试样，留取3～6mm粒度的试样作测定用。 粘结性煤处理后其中大于6 mm 的焦块必须破碎使之全部通过6mm筛。 注：煤样也可以用100 cm3的带盖柑锅在马弗炉内按6.1.4规定的程序处理。 6.2　反应性测定仪的安装 6.2.1　按图1连接各部件并使各连接处不漏气。 6.2.2　用橡皮塞将热电偶套管固定在反应管中，使套管顶端位于反应管恒温区中心。将反应管直立，加 人粒度为6～8mm碎刚玉片或碎瓷片至热电偶套管露出刚玉碎片或瓷碎片约50 mm。 7　测定步骤 7.1 将热处理后3～6 mm 粒度的试样加人反应管，使料层高度达100mm，并使热电偶套管顶端位于料层的中央，再用碎刚玉片或碎瓷片充填其余部分 7.2　将装好试样的反应管插人反应炉内，用带有导出管的橡皮塞塞紧反应管上端，把铂佬1０一铂热电偶插人热电偶套管。 7.3　通入二氧化碳（4.4）检查系统有无漏气现象，确认不漏气后继续通二氧化碳2～3min赶净系统内的空气。 7.4　接通电源，以20～25℃/min 速度升温，并在30min左右将炉温升到750℃（褐煤）或800℃（烟煤、无烟煤），在此温度下保持5 min。 当气压在（1013.3±13.3）