抱子甘蓝中维生素E的提取与气相色谱法定性定量分析.docVIP

唐山师范学院化学系综合化学实验报告 姓名： 学号： 同组人： 系别： 专业、班级： 实验时间： 实验项目名称：抱子甘蓝中维生素E的提取与气相色谱法定性定量分析 一 实验目的 1．熟悉样品的制备、提取、净化、浓缩等预处理过程的操作原理和方法。 2．进一步掌握气相色谱的定性与定量方法的基本原理和应用。 3．掌握气相色谱仪和色谱工作站的操作方法。 二 实验原理 （一）结构 维生素E为苯并二氢吡喃醇衍生物，苯环上有一个乙酰化的酚羟基，故又称为生育酚。主要有α、β、γ和δ等多种异构体，其中以α-异构体的生理活性最强。 （二）性质 1．溶解性 维生素E为微黄色或黄色透明的粘稠液体，在无水乙醇、丙酮、乙醚、石油醚中易溶，在水中不溶。 2．水解性 维生素E苯环上有乙酰化的酚羟基，在酸性或碱性溶于中加热可水解生成游离生育酚， 3．氧化性 维生素E在无氧条件下对热稳定，加热200℃也不破坏，但对氧十分敏感，遇光、空气可被氧化。其氧化产物为α-生育醌和α-生育酚二聚体。 4．紫外吸收特性 本品结构中苯环上有酚羟基，故有紫外吸收，其无水乙醇在284nm的波长处有最大吸收，其吸收系数为41.0～45.0。 在自然界，维生素E广泛分布于动植物油脂、蛋黄、牛奶、水果、莴苣叶等食品中，在麦胚油、玉米油、花生油、棉子油中含量更丰富。抱子甘蓝是卷心菜中含维生素E最多的品种之一。 本实验直接采集新鲜蔬菜样品，样品经过制备、提取、净化和浓缩等预处理过程制备成样品测试液后，用气相色谱外标法测定维生素E含量。 在一定温度下，流动相载气携带样品中不同组分通过固定相并在固定相中进行分配，由 于样品中不同组分在两相中具有不同的分配系数，故经反复多次的分配之后样品中各组分彼此分离而达到分离目的。实验中利用氢火焰离子化检测器进行信号检测并采用外标法进行定量分析。 三．实验仪器与试剂 1．仪器 天美GC7900型气相色谱仪(FID)，D7900色谱工作站，马弗炉，组织捣碎机，电子天平，超声波提取器，分液漏斗，氮气钢瓶。 2．试剂 1）有机溶剂：正己烷(分析纯)；维生素E胶丸（每粒100mg） 2）层析剂：无水硫酸钠(AR)，层析中性氧化铝(AR pH值为7.5，用于分离中性物质 4