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浅谈三聚氰胺产品的质检技术与控制 　　摘要：对国家标准中对三聚氰胺产品的各个质检控制项目，在分析中存在的不足以及优化质检技术的总结。 　　关键词：三聚氰胺 质检项目 改进及注意事项 　　三聚氰胺是以尿素或脲液为原料而制成的一种有机化工原料。主要用于装饰面板、涂料、模塑粉、纸张和生产出的三聚氰胺甲醛树脂与其它原料混配，还可以生产出织物整理剂、皮革鞣润剂、上光剂和抗水剂，橡胶粘合剂、助燃剂、高效水泥减水剂、钢材淡化剂等。三聚氰胺产品质检执行的标准是GB/T9567-1997，在产品质量检验中，国标检验项目及产品外在质量辅助项目，仍需优化，根据多年从事质检工作的经验，将对三聚氰胺产品的每一个控制指标在质检过程中的一些具体问题和要求做一简单深入的介绍。 　　一、水份的测定 　　它利用的是最基础的重量法，及称取5g左右三聚氰胺于已知恒重的称量瓶中，在干燥箱内105℃温度条件下，恒温2个小时取出冷却30分钟后称量其重量，根据其矢量从而求出其水分的百分含量。在此过程中主要是称量的准确性和称量瓶的恒重与否，这两点是保证结果的准确性的关键。 　　二、纯度的测定 　　升华法。称取2g左右的三聚氰胺于已知恒重的瓷舟中，将带样的瓷舟放在样品支架上致于升华炉中段。既不能太靠近升华炉出口，也不能太靠近升华炉入口，否则将会影响升华的效果。另外，对炉内的压力和温度要求也比较严格，压力0.67-4Mpa，温度（305±10）℃。压力如果达不到要求三聚氰胺将会升华不完全，影响结果的准确性；负压过大将会导致石英管破裂，影响仪器的正常工作。三聚氰胺的最佳升华温度305℃。 　　1.当温度过高时，超过354℃三聚氰胺将会变为熔融状态影响其升华效果，必须报废重新试验； 　　2.当温度过低时，低于280℃时会导致三聚氰胺升华不完全，影响结果的准确性。经过几年来的实践证明，如果温控器一旦失灵，将会导致升华炉温度严重超标，Pt-100铂电阻指示数显仪数字不正确，另外Pt-100铂电阻的使用温度范围在0～400℃，如果超温太高、次数较多铂电阻就不能准确指示炉内的准确温度。为此我们每次更换Pt-100铂电阻就要进行计控校正后再使用，否则数显仪的温度将会与温控器的温度不一致相差较大。 　　3.同样，不定期的对真空泵加油换油进行维护保养；对缓冲瓶内的脱脂棉进行不定期的更换都是必不可少的。只有符合以上这些条件才能保证三聚氰胺在升华炉内完全升华，才能保证其结果的确性性。 　　三、灰分的测定 　　也是采用经典的重量法。及称取10g左右的三聚氰胺于已知恒重的石英坩埚内，首先三聚氰胺在温度400～500℃左右的马弗炉内进行挥发并碳化，使得绝大部分的三聚氰胺挥发掉30分钟后，将马弗炉的温度提高到（750±50）0C后再进行灰化灼烧1小时，取出致于石棉网上冷却一小会，然后移入干燥器内冷却致室温即可（一般40分钟）。最后称量其所剩下的残渣重量，从而求出其百分含量即可。在此一定要注意的是保证灰化的时间足够长，否者将导致结果偏高。 　　四、PH的测定 　　它利用的是酸度计测定法。称取5g三聚氰胺试样于250ml的烧杯中，将另一只250ml的烧杯中加入100ml的蒸馏水煮沸除去二氧化碳后（PH=6.5～7.0），倒入有试样的烧杯中继续煮沸5分钟取下，置于预先准备好的凉水盆中10分钟骤冷至室温，立即测定上层清液的PH。在这里关键要注意以下几点： 　　1.所用的蒸馏水必须是驱逐CO2的蒸馏水。因为CO2是酸性气体，溶入蒸馏水中将会影响PH值的测定结果，因此在用蒸馏水之前一定要先赶CO2； 　　2.酸度计先开机预热20分钟，并且测定前要用与试样接近的PH值标准缓冲溶液进行校正（一般用PH=9.18的缓冲溶液即可）； 　　3.PH的测定要快速10分钟内完成，同样是为了避免CO2的干扰，我们一般是用冰块加快样品的冷却速度，以便保证测定要求和结果的准确性。 　　4.因PH值受温度的影响也比较大，所以测定温度要保持室温，不在此温度下要进行温度校正。 　　五、浊度的测定 　　目前我们使用的是浊度仪测定法。它不仅快速而且准确，消除了用暗箱进行目视比浊的人为误差。但是，在浊度测定的过程中，我们要把握好甲醛溶解试验的整个过程，特别是温度对溶解过程的影响。一般要求称取40g三聚氰胺样品于300ml的三角瓶中，加入100ml预先调好PH值的甲醛水溶液（要求甲醛溶液的PH=8.3±0.2），置于电磁加热搅拌器上，一边加热一边搅拌温度到达80℃恒温10分钟内溶解，然后测定其浊度即可。在该项目的测定中也要注意以下几个问题； 　　1.因浊度仪测出的是以NTU计得浊度数值与国标要求的高岭土度不一致，所以我们应该事先将NTU与高岭土度之间实行单位转换。 　　2.调节甲醛PH值时所用的4g/L的NaOH溶液在用之前一定要过滤，避免氢氧