八角茴香中挥发油的提制与鉴定供参习.docVIP

八角茴香中挥发油的提制与鉴定 八角茴香是木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook. f.的干燥成熟果实。又名舶上茴香、舶茴香、八角珠、八角香、八角大茴、八角、原油茴。功效为温阳，散寒，理气。中医用于治中寒呕逆，寒疝腹痛，肾虚腰痛，干、湿脚气。此外还作为调味品。 八角茴香的主要成分是八角茴香油，为挥发油。总挥发油含量约为5%。挥发油中主要是茴香脑，为总挥发油的80%~90%。此外尚有少量甲基胡椒粉、茴香醛和茴香酸等。 主要成分物理性质 1、茴香脑 白色晶体，mp：21.4℃，化学名:1-丙烯基-4-甲氧基苯，分子式:C10H12O，分子量:148.2，沸点: 235.3℃ ， nD20: 1.5591。略有甜味和强烈的茴香气味。 溶于石油醚，苯，乙醚，氯仿，乙酸乙酯，丙酮，乙醇，二硫化碳，几乎不溶于水。 2、茴香醛 无色或淡黄色液体，遇冷时能固化。熔点（）：2.5沸点（）：249.5折射率：1.5710- 1.5740（20）在水中溶解度为0.3%，微溶于丙二醇、甘油。溶于大多数有机溶剂。以l:7溶于50%乙醇。溶于2体积60%乙醇中，与油质香料能互溶。 是一种挥发油，沸点 215～216(101.32kPa)，96(1.60kPa)：密度(15)0.9775g/cm3，折射率1.523。 沸点275~280℃，熔点184℃。可溶于水。 实验目的 1. 学习从八角中提取八角茴香油的基本原理和方法，了解八角油的一般性质 2. 掌握挥发油水蒸气蒸馏提取法 3. 进一步熟悉固-液萃取等的基本操作 三、实验原理 挥发油具有挥发性，能随水蒸气馏出，但不溶于水或极难溶于水，易溶于有机溶剂中，可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。 四、实验流程 八角茴香50g 水蒸气蒸馏提取2h 水油混合物 加NaCl盐析，分层，乙醚萃取 水层 乙醚层 （弃去） 0~20℃冷冻1h，结晶，过滤 晶体 乙醚液 （茴香脑） 2%NaOH萃取 碱水层 乙醚层 稀HCl酸化， 水洗至中性，加无水NaSO4脱水 乙醚萃取 加饱和NaHCO3溶液低温振摇 乙醚层 浓缩 茴香酸 乙醚层 沉淀（NaHSO3加成物） 浓缩 加酸液分解，乙醚萃取 甲基胡椒酚 乙醚层 水层 浓缩 茴香醛 鉴识：定性反应，TLC。 五、实验方法 （一）八角茴香挥发油的提取 提取：称取50g八角茴香，于研钵中捣碎至盐粒大小，置于500ml圆底烧瓶中，另将500ml水和一粒沸石加到1000ml圆底烧瓶中，于电陶炉上水蒸气蒸馏约2h（至馏出液澄清），得乳化液。 盐析：将乳化液加入加入到500ml分液漏斗中，称取15g NaCl加入其中，进行盐析，摇匀放置，待其分层。从下口弃掉水层。 萃取：将上步得到的油层用100ml乙醚萃取；从下口放出水层，从上口倒出挥发油乙醚液，收集于250ml锥形瓶。 析晶：将锥形瓶置于0~20度低温放置1h，析出结晶，减压抽滤，得结晶 （茴香脑），滤液（乙醚液） （二）八角茴香挥发油中亲水性成分的分离 碱液萃取：将上一步的乙醚液用50ml 2