第五章固液提取课题.pptVIP

第五章 液液萃取及特殊萃取 萃取过程包括： 1、液相到液相（碘由水中转移到四氯化碳)-萃取 2、固相到液相(如用酒浸泡中草药)- “浸取”； 3、气相到液相- “吸收”。 液液萃取，要求接触的两种液体互不相溶，能够形成两相，则液液萃取过程为物质从一液相转入与其不互溶的另一液相的传质过程。 所谓相是物理性质和化学组成一致的部分。 萃取 定义：物质在两相之间的传质过程。 根据参与溶质分配的两相不同分类 概述 概述 固液提取 固液提取 固液提取 渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中，由上部不断添加溶剂，溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法。 渗漉属于动态浸出方法，溶剂利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液。适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂；也可用于有效成分含量较低的药材的提取。但对新鲜的和及易膨胀的药材和无组织结构的药材不宜选用。该法常用不同浓度的酒精和白酒作溶剂，故应防止溶剂的挥发损失。 固液提取 固液提取 1. 分子扩散现象与费克定律 分子传质又称为分子扩散，简称为扩散，它是由于分子的无规则热运动而形成的物质传递现象。分子传质在气相、液相和固相中均能发生。 描述分子扩散的通量或速率的基本定律为费克定律，其数学表达式为 2. 浸取速度方程 在固液萃取中，可近似认为是分子扩散，符合费克定律，自药材颗粒单位时间通过的单位面积的有效成分量为扩散通量J: K:浸出时总传质系数； ?c:药材固体与液相主体中有效物质的浓度差 5.2.2 浸取溶剂与浸取影响因素 2. 常用的浸取剂和辅助剂 乙 醇 乙 醇:半极性溶剂，既能溶解一些水溶性成分，又能溶解一些脂溶性成分。 ＞90% 挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等 50%~70% 生物碱、苷类等 ＜50% 苦味质、蒽醌苷类等 ＞40% 可延缓酯类、苷类等成分水解 20% 具防腐作用 缺点：具药理作用，价昂易燃。 固液提取 固液提取 固液提取 固液提取 3. 浸取的影响因素 5.3 浸取过程的计算 浸提过程的计算浸提分为单级多次浸取和多级逆流 浸取，也有动态和静态浸取。平衡浓度：当物质从药材中扩散到溶液中的量与物质从溶液中扩散到药材中量相等时浸提液的浓度即为平衡浓度。 平衡状态：药材内部液体的浓度与药材外部浸提液的浓度相等时的状态叫平衡状态，若二者不相等称为非平衡状态浸出。 浸出率：指浸提后溶液中所含可溶出物质的量与原药材所含可溶出物质总量之比，称为浸出率，表示浸出效果。 1.单级多次提取: 设多次浸提，每次均达到平衡状态。且设药材中所含可浸出成分的总量为G，残留在药材中的浸出物质量为g，浸出后所放出的溶剂量为G’，剩余在药材中的溶剂量为g’，则第一次浸提达到平衡状态时有 浸出量： 例1：含有浸取物质25%的药材100kg, 第一级溶剂加入量与药材量之比为5:1, 其他各级溶剂新加入量与溶剂之比为4:1, 求浸取一次和浸取五次后药材中所剩余的可浸取物质的量为多少?设药材中所剩余的溶液量等于其本身重量。 解：药材中所含浸出物质总量G=25kg， g’=100kg， G’=400kg a=G’/g’=4 g1=G/(a+1)=25/（4+1）=5kg g2=G/(a+1)=25/（4+1）2=1kg g5=G/(a+1)=25/（4+1）5=0.008kg 浸出分率为 (25-0.008)/25=99.98% 浸取率E 如浸渍后药材中所含的溶剂量为1,此时所加入的总溶剂量为M,则 E=(M-1)/M 所剩分率为1-E E2=E1(1-E1) =(M-1)/M (1-E1) =(M-1)/M 2 二次总浸出率为E2=(M-1)/M + (M-1)/M 2=(M2-1)/M2 n次浸取, 浸出物质的总浸出率为 En=(Mn-1)/Mn 例2 药材含20%无效成分, 含30%的有效成分,浸出溶剂用量为药材自身重量的20倍,药材对溶剂的吸收量为药材重量的4倍,求25kg药材单次浸取所得的有效成分与无效成分量? 解: 设药材中所吸收溶剂量为1, 则M=20/4=5 E=(M-1)M=(5-1)/5=80% 药材单次浸取无效成分量=25×0.2×0.8=4kg 药材单次浸取有效成分量=25×0.3×0.8=6kg 若药渣压榨处理药材中溶剂量降至2倍时,则总溶剂量为M=20/2=10 E=(M-1)M=(10-1)/10=90% 问题： M等于5和10时，浸取3次后提取率分别为多少？ 5.4 浸取工艺与浸取设备 单级浸取工艺： （1）间歇式、浸出率低，耗能大； （2）单级回流浸出工艺：索氏提取，受热时间长； （3）单级循