浅析SiC 晶须对反应合成多孔TiB2-TiC 复合材料的影响.docVIP

浅析SiC 晶须对反应合成多孔TiB2-TiC 复合材料的影响 　　TiB2-TiC 具有低密度、高熔点、高硬度，良好的热稳定性和化学稳定性、良好的耐磨性和导电导热性等优点，多孔TiB2-TiC 复合材料作为高温过滤材料和固体燃料电池的电极材料也有广阔的应用前景。已有文献分析了烧结温度和反应物的粒度等对TiB2-TiC 多孔复合材料孔隙率和结构的影响。 　　由于TiB2-TiC 复合材料具有一般陶瓷材料的脆性和较低的断裂韧性，严重限制了TiB2-TiC 复合材料的应用，如何增强TiB2-TiC 复合材料的韧性也成为研究的焦点。目前，常用的增韧方法主要有： (1) 添加金属粘结相， 如Al、Ni、Cu、Fe等金属。金属在烧结过程中形成液相，有助于促进扩散，促进反应的进行，但会降低材料高温使用性能。(2)通过加入颗粒或晶须增韧，代表性的有SiC 颗粒、SiC 晶须和碳纳米管等。其中SiCw 具有高的弹性模量和抗拉强度，在晶须与基体界面结合较好的情况下可通过载荷传递而达到补强效果，例如SiCw 增韧Al2O3、ZrB2、TiB2、Si3N4、Ti(C，N)等复合材料。Peng等，通过等离子燃烧合成了SiC 纳米晶须增韧TiCN 陶瓷复合材料，加入适量的SiCw 能显著提高复合材料的硬度和抗弯强度。另外，Ti与SiC 反应会形成Ti3SiC2，有助于增强SiCw与TiC-TiB2 基体之间的结合。Ti3SiC2 既具有金属性又具有陶瓷性，和石墨一样具有良好的机械加工性和热稳定性，另外，Ti3SiC2 具有自润滑性，Ti3SiC2 作为增强相能显著改善陶瓷材料的断裂韧性。Qin 等，以TiC、Si 和C 为原料采用放电等离子烧结原位合成了Ti3SiC2 增韧TiSi2-SiC 复合材料，复合材料的断裂韧性和抗弯强度得到明显提高，分析了Ti3SiC2 的增韧机理。 　　自蔓延高温合成法(self-propagating hightemperaturesynthesis，简称SHS)是制备先进陶瓷复合材料的便捷方法之一，具有高效、节能、工艺简单、产品质量高、成本低等优点。目前，利用SHS 方法合成了TiC、TiB2、ZrB2 和BN 等多种高熔点、难烧结的复合材料。 　　本文以Ti、B4C、SiCw 为原料，利用自蔓延高温合成法制备了多孔TiB2-TiC 复合材料。研究SiCw 含量对于复合材料物相组成、组织结构、孔隙率和抗压强度的影响。并探讨了Ti 与SiCw 的反应机理以及Ti3SiC2 的形成机制。 　　1 实验过程 　　Ti与B4C可以发生自蔓延高温合成反应，其绝热温度Tad约为3230 K。本研究设计反应体系的摩尔配比为5Ti+B4C+xSiC (x=0，0.5，1.0，1.5，2.0)，简写为TSx (其中，T代表Ti，S代表SiCw，x代表SiCw的摩尔含量)，如表1原料的摩尔比和质量分数所示。实验原料为Ti粉(50~74mu;m，纯度99.5%)、B4C粉(7~10mu;m，纯度90%)和SiCw(Dlt;2.5mu;m，L/Dgt;20，纯度99%)。先将SiCw以乙醇为介质采用超声波分散2 h，烘干。将称量好的原料放在不锈钢球磨罐中，以乙醇为介质，加入氧化锆(ZrO2)研磨球，球料质量比为5:1，采用行星磨球磨3h，然后放在干燥箱内烘干。将混合粉末装入Phi;20mm的钢制模具内，压制成尺寸Phi;20mmtimes;20mm 的坯体， 压力120MPa，保压时间5 min;将试样放在保温炉中在300℃下预热30min，然后用钨丝引发自蔓延高温合成反应(SHS)，获得了多孔TiB2-TiC复合材料。 　　利用阿基米德排水法，测量计算了复合材料的孔隙率。采用微机控制电子万能试验机(WDW3100)测试了复合材料的抗压强度。采用转靶X 射线衍射仪(D/MAX-YB 型，Cu 靶)，扫描速度8deg;/min，分析材料的物相相组成，并用场发射扫描显微镜(FESEM，FEI Nova Nanosem450)观测了复合材料的组织结构， 利用能谱(EDS)分析了微区成分。 　　2 结果分析 　　2.1TiB2-TiC 复合材料的物相分析 　　当不添加SiCw 时，反应产物的主要物相组成为TiC、TiB、Ti3B4 和少量的TiB2。加入SiCw 后，随着SiCw 含量的增多，TiC 和TiB2两相增多，而TiB 和Ti3B4 两相减少，并会生成少量的TiSi2 和Ti3SiC2。说明Ti 不仅与B4C 反应形成TiC 和TiB2，还与SiCw 反应生成TiSi2和Ti3SiC2。当SiCw 增加至x=1.5 时，会出现剩余的SiCw。