《物化实验》燃烧焓的测定.docVIP

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  • 2017-02-22 发布于浙江
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燃烧焓的测定 范泓洋 2006030003 生64 同组者姓名 邢泽宇 实验日期2008-3-15 提报告日期2008-3-22 指导教师:卢晋 当产物的温度与反应物的温度相同,在反应过程中只做体积功而不做其它功时,化学反应吸收或放出的热量,称为此过程的热效应,通常亦称为“反应热”。热化学中定义:在指定温度和压力下,一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变,称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓,记作ΔCHm。通常,C、H等元素的燃烧产物分别为CO2 (g)、H2O (l)等。由于上述条件下ΔH=Qp,因此ΔCHm也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q。在实际测量中,燃烧反应常在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行),这样直接测得的是反应的恒容热效应QV(即燃烧反应的摩尔燃烧内能变ΔCUm)。若反应系统中的气体物质均可视为理想气体,根据热力学推导,ΔCHm和ΔCUm的关系为 式中,T反应温度 ΔCHm -----摩尔燃烧焓 ΔCUm -----摩尔燃烧内能变 ;vB(g) ------燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数。产物取正值,反应物取负值。通过实验测得QV值,根据上式就可计算出Qp,即燃烧焓的值ΔCHm。Δh,电桥不平衡电势U满足: 式中,a为系数。 则当某样品连同辅助物质棉线,金属丝燃烧后,有: 式中:------物质B的摩尔燃烧内能变 ; ------物质B的质量 ; ------物质B的摩尔质量 ; C------系统热容,也称能当量或水当量 ; K------仪器常数 ; ------记录仪记录曲线峰高 。 2.实验操作 2.1 仪器与药品 弹式量热计1套;热敏电阻1支(约2kΩ); 自动平衡记录仪1台(0-20 mV); 温度计1支; 2000ml容量瓶1个; 3000ml装水盆1个; 镊子1把。 压片机,镍丝,棉线,万用表,台秤,分析天平,剪刀,尺子,氧气瓶,分析纯苯甲酸,萘公用。 实验装置见图1。 图1 燃烧焓实验测量装置图 2.2 实验条件 室温:21.4℃ 湿度:0.95 气压:默认为1atm 实验台:靠窗内侧 2.3 实验流程及注意事项 2.3.1打开电源,检查仪器装置与药品。 2.3.2样品准备。 取一根棉线和一根镍丝,分别在分析天平上准确称量。 在台称上称量0.8g左右苯甲酸,在压片机上压成片,取出药片并轻轻去掉粘附在表面的粉末,用称量过的棉线绕在药片上,将镍丝穿入棉线,放在分析天平上准确称量。 将苯甲酸片上的镍丝拴紧在氧弹的两个电极上,旋紧氧弹盖子,旋紧出气孔,通入1MPa(10atm)的氧气,检查是否通路与漏气,然后将氧弹放入内水桶中心位置。 注意: 充气前要确认出气孔已经旋紧,氧弹盖子也旋紧; 在充气时,双手要扶住充氧装置,以防止充氧装置与氧弹连接不紧弹起伤人。 2.3.3打开计算机,选择数据采集,双击进入。 2.3.4仪器准备 打开数显温度计热量计控制器中的电源,将铂电阻温度计探头放入外水套,测量外水套水温。用水盆打一盆自来水(>3升),调节水温,使水温低于外水套温度0.6C左右,用容量瓶量取3000ml水倒入内水套桶中,将电极插在氧弹上,盖上盖子,打开搅拌,将铂电阻温度计探头放入内水套桶中。 注意:不要让搅拌头碰到内桶壁或盖子。 2.3.5记录燃烧过程热量的变化 单击计算机界面中开始。观察温度显示,当温度没有变化,走过一段平稳的基线后(2分钟左右),按下点火键,如果点火成功,过半分钟左右温度应升高。温度不再升高后,继续记录一段水平线,再将铂电阻温度计探头放入外水套中,直到温度没有变化(温度曲线为水平状),单击完成,并命名存盘。 停止搅拌,取出氧弹,放出燃烧废气,打开盖子,观察燃烧是否完全,取出剩余镍丝准确称量(去掉有熔融小球)。取出并擦净氧弹,小心取下搅拌放好,将内水套桶中的水倒入水盆中,擦净水桶。 2.3.6测量未知样品 取未知样品0.6g左右,重复上述操作。 2.3.7数据处理 选择并双击物理化学实验,选择并双击燃烧焓测定,输入镍丝、棉线、剩余镍丝、总质量及标准只样品和被测样品的摩尔质量,点击打开,选择并打开文件,交替移动光标1和2到点火前一段平稳的基线位置,点击线性拟合1,交替移动光标1和2到完全燃烧后温度不变的位置(水平线位置),点击线性拟合2,交替移动光标移动到外套水温曲线位置,点击线性拟合3,移动光标,将绿色光标放在拟和曲线3与升温曲线的交点上,蓝色光标放在升温曲线上的任何位置,点击计算△H;如果线性拟合交点不理想,点击刷新,移动光标重新拟合。确定后,点击提交,峰高值就会显示出来。两条曲线都处理完成后,点击计算处理,就可以得到被测样

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