COD微波消解法测定步骤.docVIP

微波消解法测定CODcr 1.1药品设备 药品： a.硫酸银，化学纯 b.硫酸汞，化学纯 c.浓硫酸，密度为1.84g/ml d.重铬酸钾，化学纯 e.邻菲罗啉(C12H8N2·H20),化学纯 f.硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，化学纯 g.蒸馏水 设备： a.微波消解炉；b.聚四氟乙烯消解罐；c.酸式滴定装置；d.5ml移液管e.1000ml容量瓶；f.150ml锥形瓶；g.1000ml、500ml烧杯若干；h.电子天平（带称量纸和药勺）；i.棕色试剂瓶；j.蒸馏水发生器；k.烘箱。还滴管玻璃棒、滤纸、漏斗、漏斗架、100ml容量瓶、10ml移液管、洗耳球、滴管等实验室常用仪器。 1.2试剂制备 a)重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.200mol/l) 称重铬酸钾9.806g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 该溶液重铬酸钾浓度用于测定COD浓度在50～1000mg的水样(含2500mg以上需稀释的水样)。 b)掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末 c)催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀 d)试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内 e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.05mol/L]： 称取19.8g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定： 准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 1.3测试步骤 ⑴ 准确吸取均匀水样5.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中，加入1g掩蔽剂Hg2SO4(不含氯离子的水样可不加)，充分摇匀使CI-与Hg+完全络合(若掩蔽剂很快全被溶解，即CI‐的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止)，加入5.00ml重铬酸钾消解液，加5.00m1催化剂H2SO4-Ag2SO4，摇匀。 ⑵ 旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。 ⑶ 按下面方法操作，对样品进行消解。 ①消解样品数及消解时间表(见下表) 名称 化学需氧量(CODcr) 样品数量(个) n 消解时间(分+秒) (n+2)分+(n×10)秒 说明：每个消解罐所用时间大约五分钟 ②装置操作方法 ①将装好消解溶液的消解罐加盖旋紧，均匀放置在装置转盘外圈，关好炉门； ②按“暂停／取消”键一次； ③作CODcr消解时按“CODcr”一次； ④按上表规定的消解时间用“分”键和“秒”键设定时间； ⑤按“启动”键一次开始进行消解。 ⑥消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时(如需速冷可竖放入冷水盆中)，用滴定法测出CODcr值。 1.4 滴定法 将样液转移到150ml锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加入23滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，镕液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算： 以mg/l计的水样化学需要量，计算公式如下： COD(mg/l)＝V1-V2)×80 式中： V1-空白组试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml; V2-试样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml; 测定结果一般保留三位有效数字，当计算结果小于10 mg/l时，应该表示为：COD10mg/l 说明：如果试样结果稀释，这里（V1-V2）×80还要乘以稀释倍数就是结果。 3