实验08电位-PH曲线的测定及其应用.ppt.ppt

电位-pH曲线的测定及应用 实验目的 1.运用电极电位、电池电动势和pH的测定方法，测定Fe3+/Fe2+~EDTA溶液在不同pH条件下的电极电位，绘制电位~pH曲线； 2.了解电位~pH 图的意义及应用。 实验原理 ①溶液pH值在一定范围内 ②溶液pH值偏酸性条件下 ③溶液pH值偏碱性条件下 应用： 药品仪器 1. 酸度计、磁力搅拌器、超级恒温器； 2. PZ114型直流数字电压表； 3. 接触温度计、玻璃温度计； 4. 移液管、吸耳球、容量瓶等； 5. pH复合电极、甘汞电极、铂电极； 6. EDTA(乙二胺四乙酸二钠)、FeCl2·4H2O(放干燥器中) 1mol/LNaOH、1mol/LFeCl3·6H2O、 1mol/LHCl； 7. 混合磷酸盐和邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液； 8. 高纯氮气； 9. 五颈瓶等。 酸度计（实物图片） 超级恒温器 五颈瓶（实物图片） 实验步骤 依次打开“电源”开关，“电动泵”开关和“加热”开关。 调节接触温度计至25或30℃(以玻璃温度计为准)。 溶液配制： 测定曲线Ⅰ: 测定曲线Ⅱ: 把反应液从五颈瓶中倒出，用蒸馏水清洗，然后做曲线Ⅱ。 实验数据记录 实验日期： ；超级恒温器的恒温温度： ℃。 数据处理 1.作E~pH曲线关系图； 2.作φ(S/H2S(g))~pH直线； 3.确定稳定区的pH范围； 4.确定在何pH范围内φ(Fe3+/Fe2+)-φ(S/H2S(g))最大； 5.文献值。 E~pH曲线关系图 作φ(S/H2S(g))~pH直线 确定稳定区的pH范围 Ⅰ曲线：稳定区pH=pH2~pH3 Ⅱ曲线：稳定区pH=pH1~pH3 φ(Fe3+/Fe2+)-φ(S/H2S(g))的最大pH范围 文献值： 实验结果与讨论 ⑴结果：实测值的稳定区pH= φ(Fe3+/Fe2+)-φ(S/H2S(g)) 最大时pH= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？ 注意事项： 1.搅拌速度必须加以控制，防止由于搅拌不均匀造成加入NaOH时，溶液上部出现少量的Fe(OH)3沉淀； 2.FeCl2·4H2O的纯度要注意，尽量防止被氧化； 3.滴加HCl溶液时，滴加速度要尽量缓慢，保证pH的降幅在0.3以内； 4. 实验过程中，要在氮气(N2)的保护状态下进行。 思考题 1.写出Fe3+/Fe2+~EDTA络合体系在电位稳定区的基本电极反应及对应的Nernst公式的具体形式？ 2.在往反应瓶中加入EDTA、FeCl3?6H2O、FeCl2?4H2O后，为什么测得的pH值较低？ 3.在实验过程中，为什么要往反应瓶中通N2？ 奈斯特(Nermst)方程 重点难点 重点：掌握测定溶液的电极电位?和pH值的方法，制作?—pH关系图，即电位-pH曲线。 难点：盐酸的加入量控制。 E(mV) pH Ⅱ E(mV) pH Ⅰ E (mV) pH Ⅰ Ⅱ pH2 pH1 25℃ A A/ B B/ pH3 C C/ φ(S/H2S(g))~pH 1 2 线1:pH2S=0.000072atm 线2:pH2S=0.00043atm 恒温温度不在25℃时： 恒温温度在25℃时： 线1：pH2S=0.000072atm，取两个pH值代入上式即得。线2：pH2S=0.00043atm，取两个pH值代入上式即得。 Ⅱ曲线： Ⅰ曲线： pH≥ pH3，最大不能大于12。 pH≥ pH3，最大不能大于12。 ⑴.稳定区pH=4.5~6.5 ⑵. φ(Fe3+/Fe2+)-φ(S/H2S(g))的最大范围 pH=6.5~8.0或以上，但不能大于12。 4.反应液用HCl滴至pH=2.5左右时，为什么会出现浑浊现象，且pH值反而不断升高？ 5.为什么要往反应液中滴加NaOH至pH=8左右，再滴加HCl来测定pH值和电位？如果先滴加HCl至pH=2.5左右，然后再滴加NaOH，这样是否可行？ 6.每次滴加HCl使pH值降低，为什么要控制降低幅度在0.3左右？ 式中：φ0为25℃时标准电极电位；n为电极反应中电子的计算系数；F为法拉第常数，96484.6C·mol-1；R为气体常数，8.314J·K-1·mol-1；T为绝对温度，α为活度，ox表示氧化态，re表示还原态。 * * 一、实验目的 二、实验原理 三、药品仪器 四、实验步骤 五、实验记录 六、数据处理 八、注意事项 九、思考题 七、结果分析与讨论 很多氧化还原反应不仅与溶液中离子的浓度有关，而且与溶液的pH值有关。即电极电位与浓度和酸度成函数关系。如果指定溶液的浓度，则电极电位只与溶液的pH有关