环境监测实验教学201205课件.ppt

2．采样机的使用：（实物连接见下页） 预置 1 0 0 0 离起动时间 预置 2 0 6 0 采样时间 △ ▽ 起动 百 十 个（min） 干燥管 采样机 大 气 多孔筛板吸收管 面板按扭 3．测定 （1）称50mL容量瓶，从碱式滴定管放下50.00mL水， 称重，除d得体积V，并换处成V0（1atm/273K） （2）准备皂液、秒表 （3）润湿碱式滴定管 （4）分别调流量为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5L/min（转子 流量计的刻度），等皂膜稳定后，用秒表记下皂膜 从50.00至0.00mL通过的时间，重复3次，取时间平 均值t， Q校正= V0/ t，作Q流量计---Q校正图。 1. 容量瓶称量后，不能再沾外物； 2. 秒表记录时间反应要快； 3. 碱式滴定管必须用皂液润湿； 4. 采样机为双通道，两边可同时测； 5. 流速不宜超过4cm/s。 四、注意事项 1. 要准确地校正大气采样机，应该注意哪些 细节，最大的误差来自哪里？结合本次实验操作写出实验体会。 2. 大气采样机的校正还有哪些别的方法，请简述其原理。 五、思考题 实验四、大气中NOX的测定 一、实验目的 1. 掌握溶液吸收法采集大气样品的技术 2. 掌握用盐酸萘乙二胺分光光度法测定 大气中氮氧化物的方法 二、实验原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。 二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）→ NO2（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。 反应式： 吸收液：对氨基苯磺酸 + 冰醋酸 + 盐酸萘乙二胺 1．仪器连接 三、实验步骤 ① 多孔波板吸收管（干燥）： 装入4.00mL吸收原液，加水1.00mL（5.00mL） ② 在多孔波板吸收管的进气口接CrO3氧化管 ③ 在多孔波板吸收管的出气口接干燥管 ④ 在干燥管的上出口接大气采样机进口 ⑤ 采样流量0.5L/min，采样时间60min：起动 2．标准曲线制作： 取5只50.00mL的容量瓶，按下表所列数据配制 （NO2-浓度为100μg/mL） 序 号 0 1 2 3 4 NO2-标准(mL) 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 吸收原液(mL) 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 用水稀释至 --------------50.00---------------------- NO2-含量(μg/mL) 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 亚硝酸钠标准色列 试剂空白 3．分光光度测定 （1）在光度计上，选择波长540nm， 1cm双色皿 （2）把分光光度计预热半小时 （3）先测标准系列的吸光度A （4）倒入采样后的吸收液，测A 4．结果计算 把采样体积V（Qt）→V0（可用上次的校正卡） NOX（mg/m3）=测得浓度×10/0.76V0 1．吸收液应密封于棕色瓶中避光，冰箱内2个月失效。若吸收液呈黄棕色，表明已受CrO3污染，应报废 。 2．砂子CrO3氧化管适于在相对湿度为30-70％时使用，应经常注意氧化管是否板结（影响流量），或者变成绿色（表示氧化管已失效）。 3．部分氧化或呈粉末状的亚硝酸钠都不能用直接法配制标准溶液。在绘制标准曲线，向各容量瓶中加亚硝酸钠标准溶液时，都应以均匀、缓慢的速度加入。 四、注意事项 1．气体采集时间由什么因素来决定？ 2．计算大气中氮氧化物含量时为什么 要除以0.76？ 3．影响实验结果准确度的可能因素有 哪些？如何避免？ 五、思考题 实验内容 实验一、COD仪测定化学需氧量 实验二、人发中汞含量的测定 实验三、大气采样机的校正 实验四、大气中