GCMS测定复方樟脑酊中乙醇含量.pdfVIP

第24卷增刊 分析测试学报 V01．24 2005年11月 CESHI ofInstrumental !兰堕圣I XUEBAO(JournalAnalysis) Nov．2005 GC—MS测定复方樟脑酊中乙醇含量 王红雨1，秦帆2 (1．桂林市建设工程质量检测中心，广西桂林541004； 2．桂林市自来水公司水质科，广西桂林541004) 复方樟脑酊是我国常用的中成药之一，具有镇咳、镇痛与止泄等功效¨]。由于该药是用乙醇溶 剂浸制的，乙醇含量直接影响该药的功效，所以乙醇浓度控制得很严格，允许范围很窄，体积百分 比在52％～60％之间，质量浓度范围为40～48m∥L。药典中常用的乙醇含量测定方法是氢火焰 (FID)气相色谱法¨。，该法由于氢气的使用，要防止氢气漏入柱恒温箱中，以防爆炸，因此最重要 的是安全问题。目前，气相色谱与质谱联用(Gc—Ms)技术在有机分析领域起着越来越重要的作用， 再加上较为成熟的吹扫捕集进样技术心’31，成为测量挥发性有机化合物的一种必备工具。笔者用吹 扫捕集／GC—MS联用技术直接测定复方樟脑酊中乙醇含量，由于吹扫捕集仪只针对挥发性有机物， 而在质谱仪的质量扫描过程中，由计算机系统控制，实现一次扫描只采集一个或多个指定质荷比的离 子，即选择离子检测(SIM)H。，这样药品中其它有机物成分的杂质峰干扰可去除，被测物乙醇的定性 定量准确快速。 该方法在实际应用中操作十分简便快速安全，准确度高，重现性、精密度好，结果令人满意。 1 实验部分 1。1仪器与试剂 6890N／5973N DOHRMANN 美国Aglient GC—MS联用仪；TEKMAR3100吹扫捕集仪；色谱柱： mx0．25mmxO．25 毛细管柱DB一624，30 Ixm；无水乙醇(色谱纯)，异丙醇(色谱纯)，纯水。 1．2 GC—MS条件 色谱条件：载气He，恒流，流速1．2 280 oC；分流模式，其分流比为100：1；柱温：30℃(2min)以10oC／min升至150oC。 质谱条件：离子源EI，70eV；质量范围5—100u，扫描速率5．36scan／s，溶剂延迟时间为2．5min； 106 EM电压1 V，离子源温度230℃，选择离子检测(SIM)方式；质谱检索采用WILEY谱库。 吹扫捕集条件：吹扫温度：30℃；吹扫时间：11min；解析温度：225℃；解析时间：4min。 1．3 实验方法 0 异丙醇(内标物)的配制：吸取0．157 mL容量瓶中，用纯水定容 g异丙醇(色谱纯)手100 至刻线，其质量浓度为1570 mg／L。 吸取0．5mL复方樟脑酊于100 mL容量瓶中，用纯水定容至刻线；取2．0mL容量瓶中的溶液 于100 mL容量瓶中，加2．0mL上述异丙醇(内标物)，用纯水定容至刻线，则内标物质量浓度为 31．4 mg／L。 以吹扫捕集方式进样，进样量为5mL，用内标法定量， 零丙醇 即以乙醇目标离子(m／z=31)的峰面积与异丙醇目标离子的峰 I 面积比为纵坐标，乙醇与异丙醇质量浓度比为横坐标，绘制标 l 准曲线，由标准曲线即可定量。 臻I 2结果与讨论 I ||＼