一步法聚苯乙烯MoS2插层复合材料的制备及其作为锂基脂添加剂的摩擦学性能研究.pdfVIP

甘肃省化学会第二十四届年会论文集 121 一步法聚苯乙烯／MoS：插层复合材料的制备 及其作为锂基脂添加剂的摩擦学性能研究 王廷梅，王齐华．刘雏民 (中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室，甘肃，兰州730000， 摘要：胛。步插层法制备了聚笨乙烯／MoS2插层复合材料，采用X 、红外光谱以及扫描电子 ttftCi射仪． 显微镜对材料的结构进行了表征。采用四球长磨试验机考察了聚苯乙烯／MoS：插层复合材料作为锂基脂添加荆 的摩擦学行为。结果表明，聚苯乙烯插入到二硫化钼层问使其层间距扩大了6．72A，MoS2仍保持了其原有的层状 结构。根据相关分析结果可以推测聚苯乙烯在MoS：层间的构象为垂直构象。合成的聚苯乙烯／MoS：插层复合材 料在一定添加量范围内表现出良好的减摩和抗磨能力。当锂基脂中聚苯乙烯／MoS：插层复合材料的质量分数为 7％时。相应的钢球磨斑直径最小。铜球磨损表面生成了含MoO，、FeS仉、FeS和Fe的氧化物等产物和部分MoS：则 在钢球表面发生吸附；MoS：氧化产物及吸附于钢球磨损表面的吸附形成保护膜，在较低载荷下对钢一钢摩擦副表 现出良好的减摩抗磨作用；但这种表面保护膜的承栽能力较弱，从而使得相应的润滑脂体系在较高栽荷下发生润 滑失效。 利用层状无机物原位合成高聚物／无机纳米复合材料是当前人们研究的热点㈨l，所合成的 高聚物／无机纳米复合材料具有常规掺混聚合物及无机填料填充复合材料无法比拟的优点，可 以明显改善高分子材料的物理机械性能、热稳定性、气体阻隔性、阻燃性、导电性、光学性能等。在 这类复合材料中，聚合物大分子插入到无机物纳米尺寸的空间中，使其层间距增大，但其整体结 构并未改变，仍呈有规则的层状排列，因此这类复合材料通常被称为“嵌入型纳米复合材料”[31。 利用插层的方法制备聚合物／无机纳米复合材料解决了聚合物纳米复合材料制备中的分散问题 和界面难题。层状无机物可以是一维[jlIl(Mo，Se，一)n】、二维(如粘土、过渡金属二硫化物和金属氧化 物等)、三维(如石英)，高聚物可以是饱和高分子(如尼龙6)，也可以是共轭高分子(如聚吡 咯、聚噻吩、聚苯胺等)。在无机物层间插入具有光、电、磁等功能的有机物及高分子，可以制备许 多功能有机／无机纳米复合材料。自1987年日本丰田中央研究院首次报道采用原位插层聚合法 将￡一已内酰胺在12一烷基氨基酸蒙脱土中插层制备尼龙6／枯土纳米复合材料以来，许多研究 机构相继在聚合物／硅酸盐粘土纳米复合材料的制备、结构表征及性能测试等方面开展了大量 研究。研究表明，聚合物／层状硅酸盐粘土纳米复合材料的物理机械性能、热稳定性、气体阻隔 性、阻燃性、导电性、光学性能等都比任何一种单体要好得多。 MoS：作为优异的固体润滑材料和半导体材料，它的层状结构又为合成功能性有机／无机纳 米复合材料提供了便利条件，聚合物／MoS：插层复合材料通常是用Li或n—LiBu与MoS：作用，使 之形成U。MoS：．Li。MoS：经水解生成单层MoS：，单层MoS：再与有机单体共沉淀形成相应的嵌入复 合物，进而引发聚合形成一系列聚合物／二硫化钼层状纳米材料，这种方法本文称两步法(剥层 重堆法)。但是迄今为止．二硫化钼插层复合材料客体的插人机理还不太清楚，国外的研究尚属起 步阶段，国内尚未见有文献报道。 鉴于此，我们首次用一步法成功合成了聚苯乙烯／MoS：纳米复合材料，对其结构及性能进行 了表征，并对一步法和两步法制备的聚苯乙烯／MoSz纳米复合材料的氧化行为进行了初步研究。 采用我们所报道的一步法，先把n—LiBu插人到二硫化钼层间，使其层间距扩大；然后加入聚苯乙 烯单体．则聚苯乙烯单体插入N-．-硫化钼层问和n-LiBu引发其聚合同时进行．从而原位生成聚 甘肃省化学会第二十四届年会论文集 苯乙烯IMoS：纳米复合材料。 l 实验部分 I．I原料 二硫化钼(3-10mm，2H构型)；正丁基锂的正已烷溶液(1．3M)；正已烷，，环已烷，苯乙烯 和甲醇均为分析纯。 1．2材料制备 将干燥后的二硫化钼粉39装入干燥的三口瓶中，在氮气保护下加人过量1．3M的正丁基锂 烯单体，反应30min后用1