介孔金属镍的制备及其催化性能的研究.pdfVIP

第十一届全国青年催化会议论文集 文章编号：OB-005 介孔金属镍的制备及其催化性能的研究· 林宏，李辉，孟琦，刘俊，李和兴¨ (上海师范大学化学系，上海200234) 关键词：介孔金属，硬模板法，化学镀，金属镍，催化加氢 具有介孔结构的金属材料很好地集合了介孔材料及金属本身的特性，具备优异的物理和化学 性能。特别是介孔金属由于其特殊的孔结构，量子效应及界面耦合效应，使其在选择性吸附与分 离、太空材料、光电器件、电极材料等领域展现了引人注目的应用前景。介孔金属在催化领域有 着更为意义深远的实际应用价值，其孔径恰好落在分子尺寸，可以作为分子“微反应器”。同时由 于其丰富的拓扑结构和较大的比表面积，能够更好地控制反应的选择性和活性【lJ，而有望用于手 性合成中。目前化学镀技术只是对纳米碳纤维、碳纳米管、空心玻璃球等材料表面金属化处理。 本文通过诱导化学镀的方法将金属Ni镀覆到介孔二氧化硅的内孔道中，除去模板后，最终得到介 孔金属镍。 1．催化剂制备 称取0．5 ml gNH2．SBA．15【射，加入到50PdCl2的丙酮溶液中，室温搅拌8小时。抽滤、烘干， 然后在50ml的二氯甲烷中回流萃取14h，以除去物理吸附的pd2+。烘干后的样品在H2气氛下 M 300℃还原3小时，将其投入50ml化学镀液中，室温下搅拌，离心分离。收集的样品在热的4 NaOH的溶液中搅拌48h，离心后超声清洗，水洗、醇洗，最后样品封存在酒精中备用。经过正 交实验，得到优选的镀液配方如下：NiS046H200．1M，NiCl26H20 5x 8．7，镀液温度80℃。 0．085M，NaH2P022H200．“M，NH4C12．0M，Pb(N03)210。M，pH 2．结果与讨论 但Pd的含量对形成的金属镍的介孔结构至关重 NH2．SBA．15能够使Pd在孔道内高度分散， 要。如果没有晶种，金属Ni仅仅镀覆在模板外 表面，形成球状纳米颗粒，说明没有活性Pd 的诱导引发，金属基本无法沉积进孔道中；随 着Pd含量的增加，Ni在孔道中由最初的线逐 步填充整个孔道：但是Pd的含量过大，吸附 在外表面的Pd增多，外表面被包裹后阻止了 1．卑l}盂I_昌暑暑 溶液进一步进入孔道中，不断的沉积在外表面， 致使比表面积减小。试验结果表明，选用0．8 wt％Pd效果最好，BET数据表明模板去除后 比表面积有最佳值。不同于介孔金属氧化物的 制备方法，孔道中金属沉积量足由施镀时间控 图l介孔金属Ni的小角XRD图谱、N2吸-脱附 制的。施镀时间短，金属在孔道中不连续，无 等温线和孔径分布曲线 法填充整个孔道，模板去除后，得到的只是纳 ’973(2005CCA01 100)