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介孔VOzSBA16催化苯一步羟化制苯酚的研究.pdf
第2l卷增刊 分子催化 V01．21，Suppl．
2007年8月 JOURNALOFMOLECULAR 2007
CATALYSIS(CHINAl Aug．
文章编号：PB-050
6催化苯一步羟化制苯酚的研究率
介孔VOx／SBA．1
董永利，朱宇君“，袁福龙，赵丽娜
(黑龙江省功能材料商校重点实验室蒜龙江大学化学化工与材料学院，略尔滨150080)
关键词：VOx／SBA·16，苯，苯酚
条件对苯羟化反应的影响。
本文以三维立体孔道结构(Im3m)介孔SBA．16
分子筛为载体。采用浸渍的方法合成了具有高分散 2结果与讨论
度的负载型介孔VO。／SBA．16分子筛催化剂，其对
苯羟基化反应有较好的活性，产物苯酚的产率和选 图l是不同负载量VOx／SBA．16催化剂的小角
择性分别达到1 X射线衍射图。从图中可以看到，当V含量低于8
3．9％和97．5％。采用XRD、N2吸附
-脱附、Ramall等手段对合成的VO。／SBA-16分子筛
6表面具有较高的
催化剂进行了表征。本文还考察了反应温度、反应 一致I31，这表明V物种在SBA．1
时间、催化剂用量、过氧化氢用量、不I司溶剂等反 分散度并保持了SBA．16分子筛规则有序的孔道特
应条件对苯羟化反应的影响。 征。当负载量达到10叭％时，其衍射峰才有明显
l实验部分 改变，经广角XRD分析，有v205晶相出现，可能
使分散度降低而影响了孔道结构的有序度。结合氮
取合成的SBA．16分子筛IIJ
1．09，按照不同的
V负载量，加入NH4V03溶液，在室温下，搅拌、催化剂的氮气吸附等温线是典型的IV型等温曲线，
真空旋转蒸干，在100℃干燥，400℃焙烧4小时制具有H2型滞后环，而且其介孔分布很窄，平均孔
得催化剂12】。苯的氧化反应以乙腈为溶剂，过氧化 径为3．4am，这些都属于典型的介孔结构特征，同
氢(30％)为氧化剂，在配备恒温回流和磁力搅拌时也表明V物种的引入，没有破坏SBA．16的孔道
装置的反应瓶中进行，在50-80℃下反应4．12h冷却结构。因此，采用浸渍的方法，在负载量低于8叭
后，加入甲苯作为标准物质，使用SP．2100型气相％时，得到了具有较好分散度的介孔VO,,／SBA一16
色谱仪进行分析。分别考察了反应温度、反应时 分子筛催化剂【4J。
间、催化剂用量、过氧化氢用量、不同溶剂等反应
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