化学实验的绿色化研究色谱.pdfVIP

一68一 甘肃省化学会第_十五届年会论文集 化学实验的绿色化研究——色谱 张力‘，白林，李康兰 (兰州城市学院绿色化学实验与教学研究所，甘肃兰州730070) 摘要：探索出了适合学生做的色谱实验，原料廉价易得，实验操作简使，无污染，且现蒙明显， 是一个切实可行的绿色化学实验。 关键词；攘色谱；簿层色谱；攀基橙；鼗甲基蓝；乙醇 色谱法是分离、提纯和鉴定化合物的重要方法，在医药和有机合成领域有着广泛的用途，也是 大专学生俄学实验菇须掌握的一项实用技术Hl。在瑗有兹有极化学实验教材中，色谱实验都要震到 很多有机溶剂，丙酮、石油醚、氯仿、甲醇、苯、Efl苯等等，这些有机溶剂挥发性强、毒性大、很 容易弥漫于空气中，造成对环境的污染仅’3】。另外被洗脱物样品的制备占用时间较长，不能保障实验 的连贯性，实验现象霈逶过辅动手段来溉察，不畿很好的突蠢色谱实骏的癌容。 加强对无毒物、无污染的研究是绿色化学实验研究的一个重点，因为消除了有毒物的污染就消 除了基础化学实验中最大的污染源。化学教学中采用绿色化学实验，其经济效益、环保效蘸和教学 效象是显著的。因诧我嬲逶过大量麓实验探索，找到了既经济、环徐又麓摹、实效瑟显现象十分明 显的色谱实验。 l柱色谱实验 1．1装柱 从管底送入一夺露脱脂棉花，将柱垂直嘲定于操份台上，取一定量中性氧纯铝逶过一个干澡瓤颈酶 玻璃漏斗连续而缓慢地加入柱中，同时可用塑料笔杆轻轻敲震吸附柱使装填密实，无缝空隙槽沟。 95％乙醇分批餐入吸辩柱中，糕底可用吸耳球轻微擒气，控潮流动速凌为lO15mm·min‘。 湿法装柱：将20ral左右的乙醇于159左右的中性氧化铝先调成糊状，再徐徐倒入中，并随时用 笔杆轻轻敲打柱身，装入量约为柱高60％，确保装填均匀，排除空气，不能有裂缝。 实验中两种方法可任选一种。 1．2上样 与15mg距甲基蓝的80％乙醇溶液，当样品溶液流至接近河砂面时，立即用少薰95％乙醇洗下管壁 上的有色物质，如此连续2～3次，直至洗净为止。 薹3洗脱 mm·m证一，驻甲基蓝因易溶予 从柱的上端分批加入95％乙醇的洗脱液，控制流出速度10-．-,15 乙醇，首先向柱下移动，不溶于乙醇的甲基橙留在柱的上端。当蓝色的色带完全洗出后，更换接受 器，改用蒸馏永终必洗脱液，至橙黄色的色带接近管底，用另一接受器收集至橙黄色全部洗如为止， 分别得到髑种染料的溶液，保存用于薄层层析。 实验完毕后，倒出柱中的中性氧化铝，洗干净，阴干，阐收，并将柱洗干净倒立于操作台上晾 平。 2薄层色谱实验 Ernail．-zhangli@lztc。edu．cn 甘肃省化学会第二十五届年会论文集 一69— 2．1制备薄层载片 燥。如果重新使用的载玻片，要用洗衣粉和水洗涤，再用水淋洗，干燥。取用时应用手指接触载玻 片的边缘，因为指印玷污载玻片的表面，将使吸附剂难于铺在载玻片上。 2．2制备吸附剂浆料 蒸馏水，搅拌、加热、煮沸3min，静置过夜，取上层清液)，调成糊状物。按照上述规格的载玻片， 每块约用lg的硅胶G。 23铺板 把薄层板放于已校正平面的平板上，将调好的浆料沿板前沿2---3mm处左右前后慢慢倾倒在玻 璃板上，切不可倒在板的边角处，保证浆料不流失。不匀之处，可用玻璃棒轻轻拨匀，室温阴干后， 在10512活化30min。 2．4样品 称取10mg甲基橙和15mg亚甲基蓝，溶于80％乙醇溶液中，配成100ml的溶液。 2．5点样 取活化好的薄层板一块，在距板的底端8～10mm处，划一条线，作为起点线。用内经小于lmm 的毛细管吸取样品溶液，垂直地轻轻接触到薄层的起点线上。斑点直径以扩散成2～3mm圆点为度。 如一次点样不够，待样干后，再点第二次。 2．6展开 薄层的展开需在密闭的容器中进行，因此可选择带毛玻璃片的广口瓶作为容器，将95％乙醇放 在层析缸容器中，高度不得超过7mm，使缸内气体饱和5～10rain，再将点好样品的薄层板放入层析 缸中进行展开。由于亚甲基蓝的极性大于甲基橙，因此甲基橙展开速度大于亚甲基蓝，当展开剂上 升到薄层板的前沿5～10mm处各组分已明显分开，时间大约3,-一4min，取出薄层板，量出原点到斑 点中心的距离