单甲基、环己基混合取代瓜环的合成与分离.pdfVIP

第44卷专辑 西北师范大学学报(自然科学版) 367 单甲基、环己基混合取代瓜环的合成与分离 田中成1，丛航1，一，薛赛凤1，，陶朱L2，祝黔江1，2 贵州省大环化学及超分子化学重点实验室，贵阳(550025) 贵州大学应用化学研究所，贵阳(550025) 摘要：利用单晶x．衍射及核磁技术表征了所合成得到的一种新型改性瓜环． 关键词：改性瓜环；单晶X渐射；核磁氢谱 1．引言 鉴于改性瓜环比普通瓜环具有更好的溶解性，如单甲基取代瓜环具有较好的水溶性， 环己基取代瓜环具有一定的醇溶性【1．31，本论文设计通过以单甲基取代苷脲、环己基取代苷 脲等为原料，结合实验室现有的改性瓜环的合成与分离方法，合成单甲基、环已基混合取代 瓜环，以获得比单一取代基水溶性更好的新型瓜环降51。 2．实验部分 H ■ ．u 睾竺嗡 。蹲)。辞)H人HY 反应式目标产物的的合成 利用单甲基取代苷脲和环己基取代苷脲二醚为原料，选取氯化钾、氯化钙、l，4．二氧 六环作为模板试剂制取了该混合取代瓜环。 以上述过程合成混合瓜环，取39初品过硅胶柱：用甲酸和乙酸(体积比为1：1．4)溶 液配制成展开剂，利用柱层析的方法将瓜环溶液过柱，每次收集到50毫升溶液，将其蒸干， 分批收集。5、6元瓜环被依次分离出。 取适量提纯后的瓜环溶于20ml水，配成饱和溶液，室温下静置数日。析出晶体，用单 晶X．衍射仪测出其结构。 3．结果与讨论 利用晶体结构测定方法表征了其中一个取代瓜环，并标注了相应1HN凇谱图(参见 图1)。根据积分强度可知，相应质子a：d：h：f．g：b的比例约为4：4：4：4：3：l。在 该六元瓜环的晶体结构中我们可以看出，3个单甲基与3个环己基甘脲成间位排列。 368 全国第十口届太*化学翌第六月超分子化学学术日讨台论文专辑 圈(1)初步分离得蓟的六元瓜耳的晶件结构与。H眦谁田 t谢：奉■题碍到目末自*科荦基奢《目(Nn20“2∞3】厦青省省*奇仝4目的贵日 参考文献 【11 F嗽m越wA，M0ckwLshmNYF s-K删sY·Hm J，J岫gI J』mckm鼽r加呻，122(3k，4¨54l 口l鼬m 【3】Dq^I．Am01dAP．BI∞chRJ．nmJ铆ch州．2∞】．66(24)。$吟4～8100 【4】赵i洁-薛赛R-祝黔扛·等科学通报，20¨』州1)104Bl∞I 嘲帮丽梅r束建男，张i黔-陶束一薛妻目．祝黔Ⅱ贵州大学学报-瑚5，22，152 andIsoIationtheone and Synthesis MethylCyclohexyl CommixedandSubstituted ofCucurbit『nluril nANzho“外hen矿，cONGH锄ga6，xuE 8Kcy Laborato叫ofM越rocycl㈣d GmduuⅢ坩Blq，Gulyang(550025) 。Inni眦ofAppljedchemis吼G岫ouunjveBiq， Guiyang(550025) Abstnct：AnoImodlncd c呲山七“币jwIl…ynm∞l砷d扎dc】laracbnzedbyslngIccwsnIX．r州 dI翩㈣】”umdlHNMRl幽jque K。ywordsmodl6ed