微波萃取气相色谱法分析全血中的甲基苯丙胺.pdfVIP

第25卷增刊 分析测试学报 VoL25 FENXI Instrumental 2006年11月 CESHIXUEBAO(Journalof Analysis) NOV．2006 微波萃取气相色谱法分析全血中的甲基苯丙胺 王继芬1，孙洪峰2，倪为贵2，谷学新2 (1．中国人民公安大学刑事科学技术系，北京10003．8；2．首都师范大学化学系，北京100037) 用于中枢神经和交感神经，属于中枢神经兴奋类毒品，其中甲基苯丙胺(俗称冰毒)最常被滥用。由 于苯丙胺类毒品的滥用现象日趋严重，对社会危害极大。因此，对该类毒品的分析研究不仅意义重大， 而且十分迫切。目前，国内外报道的生物样品中苯丙胺类毒品的前处理方法主要有液液萃取、固相萃 取及固相微萃取等方法。近年来，微波辅助萃取(microwave—assisted 短、回收率高、试剂用量少、污染小和可自动控制制样条件而得到了分析工作者的认同，并已应用于 土壤、沉积物中有机芳烃…以及生物样品中农药残留心1的萃取研究，而在法庭科学上的应用极少报道。 本文对全血中的甲基苯丙胺进行了初步的微波萃取技术研究，建立了微波萃取气相色谱法分析生物样 品中甲基苯丙胺的方法。 1 实验部分 1．1 试剂、仪器与色谱条件 试剂：空白血(北京市血液中心购买)；1．0s／L和0．1∥L的甲基苯丙胺标准乙醇溶液由盐酸甲 基苯丙胺纯品配成。 仪器：MSP—IOOE微波萃取仪(北京雷明科技有限公司)；Agilent6890N型GC／FID配色谱工 作站。 m×0．32 色谱条件：色谱柱为HP一5(30 (2min)，以lO。C／min升至150。C，再以30。C／rain升至280。C，保留7min；汽化室温度为280。C；检 测器温度为300℃；载气流量(N2)为2mL／min；分流比20：l。 1．2 实验方法 取2mL血液于微波样品罐中，添加10止质量浓度为lg／L甲基苯丙胺标准溶液，在振荡器上振 匀后放置至少2h以上，使标样和血样充分混匀。加入1mL pH值为10．83的碳酸钠一碳酸氢钠的缓冲 溶液，并滴加2—3滴4mol／L氢氧化钠溶液，然后加入6mL乙酸乙酯萃取溶剂，将微波样品罐放入微 波萃取仪中，采用10％升温到50。E、20％保留30s、30％保留30s、40％保留2min的操作模式进行 000 微波萃取，而后取出样品罐，冷却至室温。打开样品罐，将反应液转移到离心管中，8 r／min离心 5rain。取出上清液于一干净的尖底玻璃试管中，加2—3滴盐酸甲醇溶液，常温下用氮气吹干。然后 用100trL无水乙醇定容，进行GC／FID分析。 2结果与讨论 2．1 微波辅助萃取条件的选择 由于蛋白质高温变性等问题，通常对生物样品中的药物进行微波萃取的温度不能太高，本实验中 min 我们选取了5种操作模式，结果表明10％升温到500c、20％保留30s、30％保留308、40％保留2 时，萃取率最高。 2．2萃取剂及其用量的选择 实验选取了环己烷、氯仿、氯仿一异丙醇(体积比9：1)、乙酸乙酯作为全血中甲基苯丙胺的微波 辅助萃取溶剂，结果显示乙酸乙酯的萃取率最高，而且杂质干扰少。在2mL血液中添加lO斗g甲基苯 丙胺，分别使用4、6、8和10mL的乙酸乙酯进行微波萃取，结果表明除4mL乙酸乙酯的萃取率相对 较低外，其它3种体积的乙酸乙酯的萃取率相差不大，为减少成本和环境污染，实验选取6mL乙酸 乙酯。 2．3 回收率与精密度试验 取血液2mL 5份，分别添加10斗g甲基苯丙胺，6mL乙酸乙酯进行微波萃取，GC／FID进行测定， 一143— 第25卷