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连续逆流式萃取塔界面控制及改造方案 　　摘 要：环己酮生产过程中，环己烯在萃取塔中进行水洗，洗去其中的氮化物，在正常操作中经常出现无界面的现象，针对出现的现象分析问题及提出相关的改造方案。 　　关键词：环己烯；萃取塔；界面；改造 　　1 概述 　　环己酮是一种重要的有机化工原料。在我国，65%的环己酮作为生产己内酰胺的原料，20%的环己酮作为生产己二酸的原料，其余的环己酮作为相关化工原料。环己烯水合生产环己酮的过程中，环己烯在进行水合反应前，需要在连续逆流式萃取塔中进行水洗，此塔采用5/8寸的鲍尔环作为填料（两部分组成），其作用是将底部进入的环己烯中所含的氮化物利用顶部进入的高纯脱氧水进行萃取脱出，防止环己烯水合催化剂中毒。 　　2 工艺流程描述 　　含有微量氮化物的环己烯（10-12t/h）进入萃取塔底部，经分布器分散成油滴；不含氧的高纯水经顶部调节阀限量1.4t/h后进入塔内分布器，由于水油两相比重差，环己烯自下而上流动，高纯脱氧水自上而下流动，在塔内通过填料充分接触，在环己烯中的氮化物利用在不同物质中溶解度不同的原理，被高纯脱氧水萃取去除。 　　水油混合物在塔顶部分层，环己烯从顶部溢流至储罐，底部含氮化物的废水经U型弯流入废水罐，如图1所示。 　　3 界面控制的意义与无界面原因分析 　　在塔的内部界面控制非常重要，如果界面过高，则高纯水与环己烯分离不好，会将高纯水带入后工序；若界面控制过低，也会将环己烯带入废水中，造成环己烯的损失。 　　在实际生产中，底部高纯水是通过U型弯来排除系统，U弯高度的设置可以控制塔内界面，底部排放阀理论应该全开，若塔内界面过高，则U弯出水量就会增加，来降低界面，进而维持塔内与外界U弯的压力平衡；但实际生产中塔内部根本看不到界面，来增加高纯水的进料或关小废水排放阀，这样可以调整出界面。实质上，这种操作是错误的，因为氮化物一定，需要的萃取水量也是一定的，不能用进水或出水来调整界面。 　　无界面的主要原因是：排水量始终大于进水量，即U弯高度设置有问题，设置低了，造成塔内与U弯形不成液面差。 　　可通过计算得出结论： 　　设定塔体与下封头平面连接处为基准0面，设定为油相侧液位80%（13850mm），计算U型弯一侧与塔内压力平衡时的高度；塔内液体水为连续相密度取930.5kg/m3，U型管一侧液体密度取991.72kg/m3，当压力平衡时u型管高度h=13850*930.5/991.72=12995mm；实际u弯最高点设置为12800mm，低于计算值，且在实际生产中也验证了这一点。 　　4 改造方案 　　鉴于以上原因，对此提出两个改造方案： 　　（1）对U型弯进行高度提升，在原有基础上增加一段高度，相当于减少了排出量，此项改造最省钱，但中控不便于监控；如图1中虚线所示； 　　（2）增加界面控制系统，增加一个远传界面计，在原有基础上增加传感器；界面自动控制系统可分为两个方案：如图2、图3所示。 　　a.固定进水量，以界面来调控出水量 　　b.固定出水量，以界面来调控进水量 　　注：设计进水量1.4t/h，方可满足满负荷下萃取效果，所以b方案中出水量应该设定为1.4t/h，两个方案中排水仍走U型，若走塔顶直通阀，扰动较大，容易将环己烯带入到高纯水中。 　　5 结束语 　　为了节省改造费用，建议在原有u弯基础上抬高增加两个阀门，现场巡检多注意界面及废水中含油情况；为了控制方便，减少废水带油量，建议实施方案2-1。 　　参考文献 　　[1]田爱国.苯部分加氢工艺生产环己醇[J].化工进展，2003，22（5）：529-531. 　　[2]张丽芳，陈赤阳，项志军.环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺 研究进展[J].北京石油化工学院学报，2004，12（2）：39-43. 　　[3]费维扬.萃取塔设备研究和应用的若干新进展[J].化工学报，2013， 　　01：44-47. 　　[4]李文涛.液液萃取相平衡的研究及工程应用[D].华东理工大学，2012，TQ028.32. 　　作者简介：邢亚峰，男，汉族，河北栾城，本科，工艺工程师，助理工程师，研究方向：己内酰胺及环己酮生产。 4