胶黏剂中有害物质检测讲义.ppt

5.使用气相色谱法测定胶黏剂中水分含量时，需配备的检测器是：（ ） A: 热导池检测器（TCD）； B: 氢火焰离子化检测器（FID）； C: 火焰光度检测器（FPD）； D: 光离子化检测器（PID）。 6.胶粘剂中甲苯十二甲苯的限量≤150(g/kg)的是：（ ） A: SBS胶粘剂； B: 聚氨脂类胶粘剂； C:氯丁橡胶胶粘剂 ； D: 水基型胶粘剂。 胶粘剂中有害物质检测 一、术语 二、标准及方法依据 三、胶粘剂中游离甲醛测定 四、胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定 五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量测定 六、例题 一、术语 1水性胶粘剂:以水作为稀释剂的胶粘剂。 2 溶剂型胶粘剂:以有机溶剂作为稀释剂的胶粘剂。 3 内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被测样品中，根据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘以校正因子，对应内标物质加入量进行含量测定计算的方法。 4 外标法：利用标准样品测定的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线，测定样品的峰面积或峰高，通过标准曲线计算样品的浓度的方法。外标法也称标准曲线法。 二、标准及方法依据 1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 2《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》GB18583-2008 三、胶粘剂中游离甲醛测定 3.1 原理 水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性条件下将溶解于水中的甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在415nm处测其吸光度，根据标准曲线计算出试样中游离甲醛含量。 3.2 甲醛标准工作曲线的绘制 按下列规定量取甲醛标准贮备液（10μg/mL），分别加入六只25mL的容量瓶中，各加5.0mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀。 甲醛标准贮备液取样量（mL） 10.00 7.50 5.00 2.50 1.25 0.00 稀释后甲醛浓度（mg/mL） 4.0 3.0 2.0 1.0 0.5 0.0 表4 甲醛标准溶液 体积与对应的甲醛浓度 于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。 以甲醛标准溶液浓度（mg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 甲醛标准工作曲线每隔30天绘制一次，即乙酰丙酮溶液新配置时绘制。 3.3 样品测定 称取试样2.0~3.0g（精确至0.1mg）置于500mL的蒸馏瓶中，（如果是溶剂型胶粘剂则加入20mL乙酸乙酯溶解样品）加250mL水将其溶解，摇匀。 图1胶粘剂中游离甲醛测定装置 装好蒸馏装置，蒸馏，馏出液为200mL时停止蒸馏，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀，于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。 四、 胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定 1检验原理 试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱中被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。 2 色谱测定条件 柱温：初始温度35℃，保持时间25min，升温速率8℃／min，最终温度150℃，保持10min； 检测器温度：250℃； 气化室温度：200℃； 色谱条件可根据实际情况做适当调整。 3 标准曲线绘制 3.1配制苯、甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液（1.0mg/mL）： 分别称取0.1000g苯、0.1000g甲苯、0.1000g间二甲苯和对二甲苯、0.1000g邻二甲苯（精确到0.1mg），置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。 3.2 配制系列标准溶液： 按下表中所列标准溶液的体积，分别加入六个25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。 移取的体积(mL) 对应苯的质量浓度（ug/mL） 对应甲苯的质量浓度（ug/mL） 对应间二甲苯和对二甲苯的质量浓度（ug/mL） 对应邻二甲苯的质量浓度(ug/mL) 15.00 600 600 600 600 10.00 400 400 400 400 5.00 200 200 200 200 2.50 100 100 100 100 1.00 40 40 40 40 0.50 20 20 20 20 表5胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定标准溶液 注：表中浓度为参考值，