卫生检验练习题.doc

卫生理化检验概述 监督检测和鉴定检测：要求对检测的全过程负责 样品采样的原则：1、代表性；2、随机抽样；3、均匀性；4、典型性；5、适时性（时效性）；6、按程序办事 控制采样量和采样位点时，首先考虑采样对象的均匀性 注意：为分析而采用的取样方法，在食品分析的一系列潜在误差源中占第一位 二.样品采集的过程和注意事项： 一般过程：制定方案、实施采集、样品保存与送检。 注意事项： 1.合理选择采样仪器、设备和容器。 分损失，受污染。 3.通常用低温冷藏的方法，一般不得加入影 响检验的防腐剂。 4.严格认真的填写采样记录。 ▲样品前处理方法的目的：样品中存在许多对测定有干扰的组分，必须使用物理、化学或其他方法将被测组分提取出来，并采取适当的净化方法，消除干扰组分的影响 。 ▲样品前处理方法的原则： ①被测组分与干扰组分分离完全，被测组分不得受到损失。 ②不得引入被测组分和干扰组分。 ③经处理的样品不得影响后续样品分析。 ④尽可能不用或少用试剂，以避免由试剂引入过多杂质。 安全、简便、高效，具备相应的设备条件。 ▲样品前处理常用的方法：一、有机质破坏法；二、提取法；三.挥发法；四.蒸馏法；五.顶空法；六.吸附法；七.沉淀法；八.透析法；九.离子交换法 ▲有机物破坏的选择方法：干法、湿法； 有机质破坏法：将样品长时间的高温处理，或与强氧化剂作用，彻底破坏有机化合物的分子结构，将碳、氢、氧元素生成二氧化碳和水逸去，将其他元素释放出来，以简单无机离子的形式存在，供后续测定。 （一）干法又称灰化法或灼烧法。 （1）灰化温度一般为500~550oC左右；（2）灰化时间要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒量为度，一般为4~6h ▲(3)干法灰化的优缺点 主要优点是：① 能灰化大量样品；因灼烧后灰分少、体积小，故可加大称样量。[]；② 灰化操作简单，空白值最小；需要设备少，不需要使用大量试剂，因而空白值最小；③ 有机物破坏彻底；④ 操作者不需要时常观察。 （4）灰化法注意事项：①尽可能保持低温，灰化温度应在合理的时间内消化完全。②灰化时间不宜过长，过长会增加样品在炉中污染的可能性。③采取适当的措施加速灰化，并减少挥发损失。 （二）湿法又称消化法 ▲湿法消化的优缺点： 优点：①适用于各种不同的样品；②快速；③挥发损失或附着损失均较少。 缺点：①不能处理大量样品；②有潜在的危险性，需要不断地监控；③试剂用量大，在有些情况下导致空白值高。④在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，危害工作人员的健康，因而消化工作必须在通风橱中进行。 湿法消化注意事项：① 消化操作中应采用质量纯净的酸及氧化剂，注意消化容器的洗涤和清洁。同时作试剂空白。消化容器应选择质地较好的硬质玻璃，以减少碎裂及溶解成分产生的测定误差。② 消化瓶应45?斜放，防止消化液迸浅到瓶外；瓶内加玻璃珠或瓷片，防止爆沸；瓶口不能对着人。加热时火力集中于消化液部分，瓶内其余部分应保持较低的温度；在瓶口加一小漏斗，可增加酸雾冷凝，减少挥发损失。③ 消化过程中若需要加入另一种氧化剂时，首先停止加热，待消化液稍冷后，在沿瓶壁缓慢加入，以免发生剧烈反应而引起喷溅，造成样品损失。④ 必须在通风橱中进行。 常用的强氧化剂：硝酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 ①硝酸—硫酸法 硝酸和硫酸是对有机质具有强烈氧化作用、破坏力很强的试剂。优点：对有机物质破坏彻底，消化时间较短，并能较广泛地用于样品中多种金属的检测。但对含有钡、锶等金属的样品不宜采用此法。 硝酸硫酸法破坏有机质过程五个阶段：1.硝酸浸泡； 2.加入硫酸； 3.补加硝酸；4.终止消化；5.脱硝。 单独使用硫酸的消化， 密封罐消化法：高压消解罐消化法已广泛应用。 二、提取法：利用样品或试液中各组分对某种溶剂溶解度不同，加入某些溶剂，将欲分离组分完全或部分分离的方法。 液-液萃取法：通常将分析物（水相）分离到有机相，通过有机溶剂蒸发来浓缩分析物。 乳化中急速振动样品使其在分液漏斗中发生完全的混合，是一个非常重要的操作。 避免和破坏乳化的方法有：1.混合震摇时，轻缓的固定一个方向摇；2.采用高速离心振荡或振荡后再用玻璃棉或滤纸过滤；3.加盐到水相，通常有NaCl固体、2%~5%NaCl溶液或Na2SO4溶液。4.加入少量另一种有机溶剂，如无水乙醇。 1. 溶剂的选择与水互溶的有机溶剂，不适用液液萃取。如低分子量的醇、酮、醛、乙腈。 常用的萃取液：乙醚、苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、正己烷 三.挥发法操作温度：常温或低温。 四.蒸馏法操作温度：较高温。 选择检验方法遵循的原则: 1.选用的方法应适用于被检样品的性状. 2.测定方法应具有良好的精密度和准确度. 3.方法的灵敏度或最低检出浓度应满足卫生标准所规定的最高允许浓度.