活性炭纤维模板法合成空心铁系氧化物纤维.pdfVIP

第2l卷增刊 分子催化 V01．21，Suppl． 2007年8月 JOURNALOFMOLECULAR 2007 CATAINSIS(CHINAl Aug． 文摩编号：PB-031 活性炭纤维模板法合成空心铁系氧化物纤维宰 王占义，员汝胜¨，刘平，吴保朝 (福州大学光催化研究所。福州350002) 关键词：活性炭纤维，模板，空心纤维，铁系氧化物，还原 10∥ma-Fe203空心纤维，其管壁由多层30nm大 铁系氧化物是基础研究以及实际应用最为广 小的a—Fe203粒子均匀敛密的堆积『m．成。将所得 泛的一类氧化物。一直以来，铁氧化物纳米材料主 a-Fe203空心纤维在还原性气氛中高温还原，可方 要通过水相合成，但水相合成的铁系氧化物由于磁 便地合成出仍保持了原有宏观和微观结构的其它 性等原岗，极易团聚，且难以保持特定的微观形貌， 铁系氧化物甚至单质铁的多晶空心纤维。 如单分散纳米粒子、纳米线等，极大的限制了其实 实验在加有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中 际应用。而铁系氧化物在有机溶剂中溶解度极低， 进行。经过对不同反应温度和反应时间下所得产物 90℃ 通过溶剂热法合成即可克服上述缺点，并有体系简 进行X射线衍射分析可知最佳合成条件为在1 单、易调控及产物纯度、晶化度高等特点。特别是 近年通过溶剂热法合成具有特殊微观彤貌的铁系 匀且准单分散态的、高度晶化单一相Fe304纳米 晶。在该溶剂热体系中有机溶剂作为还原剂¨。，将 氧化物受到了青睐，如Yasuhiro掣l】通过Fe(IlI)的 CIO叔碳酸络合盐在C10叔碳酸中热解还原合成 了100 nlTl的高度晶化单分散Fe304纳米晶；相)纳米晶逐渐还原为Fe304，同时活性炭纤维的 Pinna组¨J和Kominami组pJ分别用乙酰内酮铁大比表面积和富微孔以及富羟基表面非常有利于 0nln (Fe(acac)3)的苄醇及丙醇溶液溶剂热获得1反应前驱体在其表面吸附，进而发生原位的高温热 大小的Fe304纳米粒子，但充分运用溶剂热这些优解及液相还原反应。体系中有机溶剂和活性炭纤维 势来合成具有特殊形貌的铁系化合物，至今仍鲜有 有效地阻隔了生成的铁氧化物纳米粒子在热解及 报道。本课题组前期研究表吲引，通过在Fe(aeae)，还原过程中发生团聚，使其在ACF表面呈现高度 的内酮溶液中加入表面富羟基化处理的活性炭纤 的单分散分布(图2)。 维(ACF)进行溶剂热，合成了纤维表面包覆Fe304 的ACF，经高温煅烧除去ACF模板就获得管径为 图1．a Fe(acac)3的内酮溶液(ACF)在不同温度进行图1．bFe(acach的丙酮溶液(ACF)在190C反 溶剂热18h所得产物的XRD谱图 应不同时间所得产物的XRD谱图 注：FA-x-y中X和y分别代表反应时间(h)和温度(℃)，XRD样品由复合产物经超声分离所得。 ·卫生部科学研究基金(W102005-2-016)，教育部科学技术研究重点项1哥(207053)． ¨wangzylOOO@yahoo．啪．饥 MC．2i8 f自i}：*n女*镕#《＆§m±o*{#*自#镕 mH 复合产物FeJ仉@ACF的ACF在空气中经600反应占主导地位．达到400C以上时，气氛中H2 ℃、10h高温煅烧除击ACF模板