实验技巧与经验.doc

目录 实 验 经 验 总 结 1 一、化学刻蚀 1 二、淬断 1 操作流程： 1 三、TEM实验 2 实验前准备： 2 四、SEM实验 2 五、絮凝实验 3 絮凝的基本原理 3 PLA的絮凝： 4 六、X射线衍射 4 七、DTA 5 实 验 经 验 总 结 一、化学刻蚀 高分子材料的化学刻蚀是使用溶剂将聚合物中结晶不完全或非晶区物质溶解。难溶高分子材料通常使用混合溶剂。 刻蚀采用“极性相近”、“高聚物-溶剂相互作用参数X1小于1/2”和“内聚能密度或溶解度参数相近”原则。在溶剂的作用下，高分子材料不同结构部分对溶剂作用的阻抗不同，无定形区最容易被刻蚀，其次是结晶不完善区，最后留下的是结晶部分。 对PE、PP、乙丙共聚物样品，断面刻蚀实验选用二硫化碳-丙酮混合溶剂。 PLA样品，氢氧化钠0.15g，甲醇67ml，蒸馏水33ml。48h。 PC用二甲基乙酰胺刻蚀。 二、淬断 SEM观察前对试样进行的预处理，一般聚合物材料韧性很足，如果用直接撕裂的方法或者剪刀剪，都会让端面发生严重的变形或者因为上下表面的夹合，将端面遮掩，那么放在液氮里面，使膜暂时变脆变硬，掰断的时候就会尽量保持原貌，回复常温之后即可看到比较好的断面，不过要是样品遇到强冷会发生相变则不宜采用此方法。 操作流程： 1、将试样放于盛有一定液氮的容器里，要求液氮盖过试样，合上容器盖，并用布盖上，维持10分钟左右。 2、将镊子等用于淬断试样的夹持物前端在液氮中浸泡一段时间，然后用镊子夹住试样，将其折断，要求断面平整。 3、用标记笔在非断面标记出断面，将淬断试样用试样袋装好。 4、用相应的溶液刻蚀断面，刻蚀完成后取出试样，重新做好断面标记（刻蚀前记下形状和断面位置），一定温度下干燥5-10min。 三、TEM实验 （英语：Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2micro;m、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。 实验前准备： 实验前先要理解好自己所观察的试样，从文献中了解各个组成在TEM观察中各是怎样的形态颜色，自己的实验中想观察到的是什么，预计的结果如何。 实验时带上文献中试样TEM的图片（打印出来）、光盘（拷贝实验图片），并把实验后样品保管好（以备补照片所需）。 四、SEM实验 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动 （声子)、电子振荡 （等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。 实验前准备同TEM实验。 五、絮凝实验 絮凝的基本原理 桥联说：聚合物分子在溶液中伸展，不同部位与溶液中的不同颗粒相互作用，而将颗粒结合在一起，形成更大的粒子，而沉降。 （1）、聚合物比简单的聚电解质具有更大、更强、更好的絮凝作用。 （2）、絮凝效果随聚合物分子量的增加而增加。 （3）、直链比枝链(化学类型和分子量相同)的效果好。 （4）、高浓度絮凝剂造成絮凝物破坏，使絮凝物料稳定。 （5）、高电荷的颗粒只有加入适当电解质或相反电荷的聚电解质后加入桥联聚合物才絮凝。 简单的电荷中和：带电荷的聚电解质与带有相反电荷的颗粒通过电荷中和作用而集聚成大颗粒。絮凝效果与表面电荷有关。 （1）、絮凝效果与聚电解质的电荷性质及数量有关，与分子量无关。 （2）、与聚电解质的类型、浓度有关。 （3）、与溶液pH和离子浓度有关。 （4）、与聚电解质及颗粒浓度有关。 电荷补偿中和作用：不需要颗粒与聚合物的相反电荷之间一对一的作用，在吸附状态下，聚合物的高密度电荷，使颗粒上会出现电荷补偿(即使颗粒可能为中性的)，与不同颗粒上相反电荷区域吸引，使之集聚。 不同物料和使用不同絮凝剂絮凝时，絮凝的主要原理可能有所不同，但并不绝对。在某一原理起主导作用时，其他作用原理可能起辅助作用